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总磷精密度偏性试验步骤的研究及分析 　　摘 要：通过试验分析，总磷采用钼酸铵分光光度法测定具有操作简单、快速、准确等特点。回收率、批内批间变异检验、总标准差检验等各项指标均符合技术规定。 　　关键词：精密度偏性试验（AQC试验）；影响因素；质控图；误差分析及评价 　　中图分类号：TG115.3+35 文献标识码：B 文章编号：1003-6997（2012）22-0059-03 　　1 前言 　　精密度是指用某一分析方法，在一定受控条件下，重复分析均一样品所得测定结果的一致程度。它反映了分析方法或测量系统存在的随机误差大小，主要受分析方法复杂程度影响，同时也反映操作者的技能。 　　精密度偏性试验是全面评定所用分析方法的精密度和准确度的有效方法，在方法标准化过程中作为验证试验，制订分析方法结果的允许差；在具有良好管理的实验室中用标准分析方法进行精密度偏性试验，可以使分析人员准确把握分析方法的要领，优选试验条件，找出减小实验误差的方法，把分析误差控制在容许限度内，使测定结果具有一定的精密度和准确度，进而对分析方法的适用性和分析者的技术水平得出科学评价的质量管理方法。 　　偏性（Bias）也叫误差，是指由分析过程中的某些恒定因素造成的分析结果总体均值与真值之间的差别。 　　2 任务来源及目的 　　为了全面评价分析室水环境监测质量状况，根据《全国水利系统水环境监测质量控制工作实施方案》（2011～2013年度）的要求。并通过AQC实验对监测部门实验室运行状况，监测数据质量进行检验和全面评价。 　　3 试验部分 　　3.1 试验的准备 　　3.1.1 VIS-723N分光光度计的校正 2011年9月经河南省计量测试研究所检定合格。 　　3.1.2 医用手提式蒸气消毒器，经检定合格。 　　3.1.3 玻璃量器的检定 　　3.1.3.1 2、5、10 mL的分度管及10、25 mL的单标线吸管均用衡量法检定为B级和A级。 　　3.1.3.2 250、1 000 mL的容量瓶均用比较法检定为A、B级。 　　3.1.3.3 50 mL的比色管采用比较法检定均合格。 　　3.1.3.4 10 mm的比色皿均经校准。 　　3.1.2 试剂 本试验均使用符合国家标准的分析试剂和纯水。 　　3.1.2.1 硫酸（1+1） 用优级纯浓硫酸配制。 　　3.1.2.2 过硫酸钾50 g/L溶液 将5 g过硫酸钾溶解于水中，并稀释至100 mL。 　　3.1.2.3 抗坏血酸100 g/L溶液 溶解10 g抗坏血酸于水中，并稀释至100 mL。 　　3.1.2.4 钼酸盐溶液 溶解13 g钼酸铵于100 mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾于100 mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300 mL的1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液，混匀。 　　3.1.2.5 磷标准使用溶液2.00 μg/mL 将10.0 mL的磷标准贮备溶液50.0 μg/mL转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。 　　3.2 内容 　　3.2.1 空白溶液用一次性纯水。 　　3.2.2 0.1 C标准溶液（C为本试验方法测定上限0.6 mg/L） 用10 mL大肚吸管分三次共吸取30 mL浓度为2.00μg/mL磷酸二氢钾使用液于1 000 mL的容量瓶中，用纯水定容至标线，摇匀，此溶液总磷含量为0.060 mg/L。 　　3.2.3 0.9 C标准溶液 用2 mL的分度管吸取0.8 mL、10 mL单标线吸管吸取10 mL的磷酸二氢钾贮备液50.0 μg/mL于1 000 mL的容量瓶中，用纯水定容至标线，摇匀，此溶液总磷含量为0.540 mg/L。 　　3.2.4 天然水样 用12月份龙门（中）断面不加保护剂水样，取其上清液，定容至标线，摇匀。 　　3.2.5 加标天然水样 用5 mL的分度吸管吸取4 mL的磷酸二氢钾贮备液50.0 μg/mL于1 000 mL的容量瓶中，用天然水样定容至标线，摇匀，则加标量为0.200 mg/L。 　　3.2.6 统一标样（110206） 总磷（部110206）0.410±0.020 mg/L。 　　3.3 试验方法原理 　　在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 　　3.4 试验步骤 　　3.4.1 校准曲线的绘制 用10 mL的单标线吸管，准确吸取10.00 mL的磷酸二氢钾贮备液50.0 μg/mL转移至250 mL容量瓶中，用纯水定容至标线并混匀。此标准溶液含量为2.0 μg/mL。用分度吸管向一组（7支）50 mL具塞刻度管中，分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00， 　　10.0