混剂中噻嗪酮和毒死蜱气相色谱分析方法研究.docVIP

混剂中噻嗪酮和毒死蜱气相色谱分析方法研究 　　摘要：以５％ ＯＶ－１０１为色谱柱固定相，邻苯二甲酸双环己酯为内标物，利用ＧＣ－ＦＩＤ对噻嗪酮?毒死蜱混配制剂中2种组分进行测定。结果表明，噻嗪酮?毒死蜱混配制剂中２种组分及杂质得到了有效分离，毒死蜱和噻嗪酮的变异系数分别为０．７４％和０．９３％；回收率分别为９９．５２％～１０１．２８％、９９．２３％～１０１．４２％；线性相关系数分别为０．９９９ ７和０．９９９ ５。表明该方法测定噻嗪酮?毒死蜱混配制剂中2种有效成分的质量分数时分离效果好、准确度、精密度高、线性关系好、符合定量分析要求，是一种可行、实用的分析方法。 　　关键词：噻嗪酮；毒死蜱；气相色谱 　　中图分类号：Ｏ６５７．７＋１ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０12）03－0609-03 　　 　　Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｂｕｐｒｏｆｅｚｉｎ ａｎｄ Ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ ｉｎ Ｍｉｘｔｅｄ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ 　　 　　ＣＨＥＮＧ Ｙｕｎ－ｂｉｎ１，ＬＩＵ Ｙｕ－ｑｉｎｇ２ 　　（１．Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｓｔａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ＆ Ａｇｒｏ－Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｓａｆｅｔｙ ｏｆ Ｈｕｂｅｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ， Ｗｕｈａｎ ４３００６４，China； 　　２．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ａｇｒｏ－Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ ｏｆ Ｈｕｂｅｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ， Ｗｕｈａｎ ４３００７０，China） 　　 　　Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｉｎ ａ ｃｏｌｕｍｎ ｐａｃｋｅｄ ｗｉｔｈ ５％ ＯＶ－１０１ ｓｔａｔｉｏｎａｒｙ ｐｈａｓｅ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｉｃｙｃｌｏｈｅｘｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ was used ａｓ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍａｔｅｒｉａｌ， ｔｈｅ ｉｓｏｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｂｕｐｒｏｆｅｚｉｎ ａｎｄ ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ ｉｎ ｍｉｘｔｅｒ ｗｅｒｅ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｂｙ ｆｌａｍｅ ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ ｄｅｔｅｃｔｏｒ（FID）． Ｔｈｅ ｒｅｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅｓｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｏｔｈｅｒ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｉｓｏｌａｔｅｄ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ； Tｈｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔs ｏｆ ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ０．７４％ ａｎｄ ０．９３％； Tｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗａｓ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｆｒｏｍ ９９．５２％ ｔｏ １０１．２８％ ａｎｄ ｆｒｏｍ ９９．２３％ ｔｏ １０１．４２％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ， ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔs ｏｆ ｌｉｎｒａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎ ｗere ０．９９９ ７ ａｎｄ ０．９９９ ５． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ， ｒａｐｉｄ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｗａｓ ｍｅｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ． 　　Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｂｕｐｒｏｆｅｚｉｎ； ｃｈｌｏｒｐｙｒｉｆｏｓ； ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ 　　 　　毒死蜱的化学名称为Ｏ，Ｏ－二乙基－Ｏ－（３，５，６－三氯－２－吡啶基）硫代磷酸酯，是乙酰胆碱酯酶抑制剂，属硫逐磷酸酯类中等毒性杀虫剂，具有触杀、胃毒、熏蒸三重作用。其作用机理是抑制昆虫体内神经中的乙酰胆碱酯酶（ＡｃｈＥ）或胆碱酯酶（ＣｈＥ）的活性，从而破坏其正常的神经冲动传导，引起一系列中毒症状：异常兴奋、痉挛、麻痹、死亡。可与多种杀虫剂混用且增效作用明显，与常规农药相比毒性低，对天敌安全，是替代高毒有机磷农药（如１６０５、甲胺磷、氧乐果等）的首选药剂。噻嗪酮的化学名称为２－特丁基亚氨基－３－异丙基－５－苯基－１，３，５－噻二嗪－４－酮，是一种杂环类昆虫几丁质合成抑制剂，触杀、胃毒作用强，具有一定的渗透性。其作用机理是破坏昆虫的新生表皮形成，干扰昆虫的正常生长发育，引起害虫死亡，不杀成虫，但可减少产卵并阻碍卵孵化。二者混配具有协同效应，杀虫谱更广，效果更好。广泛用于水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树等作物上，对多种咀嚼式和刺吸式口器害虫均具有较好防效。目前，毒死蜱和噻嗪酮单剂产品均有国家标准［１，２］，二者分别与其他有效成分的混配产品分析方法亦有报道［３－８］，但二者混