食品中甲基汞检验方法MethodofTestforMethylMercuryin.PDF

98 年 12 月28 日署授食字第0981800523 號公告訂定 食品中甲基汞檢驗方法（二） Method of Test for Methyl Mercury in Foods (2) 1.適用範圍：本檢驗方法適用 於水產動物類中甲基汞之檢驗。 2.檢驗方法：氣相層析質譜法（ gas chromatography mass spectrometry, GC/MS ） 2.1. 裝置 2.1.1. 氣相層析質譜儀： 2.1.1.1. 檢出器：質譜選擇檢出器（ mass selective detector, MSD ） 2.1.1.2.層析管柱： HP-5MS ，內膜厚度0.25 m ，內徑0.25 mm × 30 m ，或同級品。 2.1.2. 微波消化器（ Microwave digester ）：開放式，可設定微波輸 出功率。 2.1.3. 攪拌均質機（ Blender ）。 2.1.4. 振盪器（Shaker ）。 2.1.5. 離心機（Centrifuge ）。 2.1.6. 去離子水製造器（Deionized water generator ）：製造之去離子 水，其電阻係數可達 18 MΩ ．cm 以上。 2.2.試藥：醋酸採用超微量級；正庚烷、 20% 四甲基氫氧化銨溶液 (20% tetramethyl ammonium hydroxide solution, in H2 O) 、四乙基硼酸鈉（sodium tetraethyl borate ）、醋酸 鈉（sodium acetate ）、醋酸銅（copper acetate ）、氫氧 化鉀（ potassium hydroxide ）及乙醇（ethanol ）均採用試 藥特級；氯化丙基汞（ propyl mercury chloride ）及氯化 甲基汞（ methyl mercury chloride ）對照用標準品。 註 2.3.器具及材料 ( ) 2.3.1. 消化瓶： 50 mL ，附30 cm 冷凝管，Pyrex 材質。 2.3.2. 容量瓶： 25 mL 、50 mL 、100 mL ，Pyrex 材質。 2.3.3. 塑膠瓶：10 mL ，PP 材質。 2.3.4. 反應瓶： 40 mL ，Pyrex 材質，附塑膠蓋及 Teflon 墊片。 2.3.5. 注射針筒：1 mL ，PVC 材質。 2.3.6. 玻璃注射針筒： 5 mL 。 2.3.7. 漏斗： Pyrex 材質。 2.3.8. 攪拌磁石： Teflon被覆。 註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（ 1 ：1, v/v）溶液放置過夜，取 出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥 備用。 1 98 年 12 月28 日署授食字第0981800523 號公告訂定 2.4. 標準溶液之配製： 2.4.1內部標準溶液 取氯化丙基汞約 100 mg ，精確稱定，以乙醇溶解並定容至 100 mL ，作為內部標準原液，使用時再以去離子水稀釋至 0.5 g/mL ，供作內部標準溶液。 2.4.2 標準溶液 取氯化甲基汞約 116 mg ，精確稱定，以乙醇溶解並定容至 100 mL ，作為標準原液，使用時再以去離子水稀釋至甲基汞 濃度為 0.01～1.0 g/mL ，供作標準溶液。 2.5.試劑之配製： 2.5.1衍生化試劑 稱取四乙基硼酸鈉 1 g ，以 2%氫氧化鉀溶液溶解並定容至 100 mL ，以塑膠瓶分裝冷凍儲藏，保存期限