课件：药物分析中药分析.ppt

1）显微鉴别： 光学显微镜或电子显微镜鉴别： 该法通常在下列情况中应用：药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时；药材破碎或呈粉末不易用肉眼辨认或区分时；含原药材粉末的中药制剂；处方中主要药味及化学成分不清楚或尚无化学鉴别法。 注：处方中多味药物共同具有的显微特征不能作为鉴 别特征。 多来源药材应选择其共有的显微特征。 显微化学反应鉴别法： 一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征。该法可以确定基础品种中特殊化学成分的存在及在组织中的分布。 例： 黄连：纤维素鲜黄色 左金丸 均含石细胞：不能采用 吴茱萸：腺毛 例：黄连粉末+水+稀盐酸 黄色结晶 槟榔粉末+水+稀盐酸 滤液+碘化铋钾 浑浊 显微观察：红石榴球形或方形结晶 振摇 微热 过滤 载玻片上 2）TLC法薄层板：最多的是硅胶G板，也可另加0.2%～0.5%的CMC作为黏合剂，可用软铝笔在板上做标记；能经受一般的化学试剂处理，如用含浓硫酸的显色剂处理后，可将酸在水中洗去，然后烘干保存。一般通用的展开剂：无水乙醇-苯（1：4） 苯-氯仿（1：3） 丙酮-甲醇（1：1）显色方法：紫外灯下观察荧光斑点 选用显色剂 供试品溶液的制备： 一份：+盐酸至pH3 样品 粉末 滤液 +乙醚 一份：+碳酸钠至pH11 提取液 残渣+乙醇 供试品溶液 粉碎 水 煮沸 过滤 回收乙醚 溶解 （三）杂质检查杂质检查项目：水分、灰分、酸不溶性灰分、砷盐、重金属、农药残留量、浸出物、挥发油、总氮测定等。 1．水分检查法 中国药典（2000年版一部）附录收载以下四种方法： 烘干法 甲苯法 69.3℃ 减压干燥法 GC法。 2．总灰分和酸不溶性灰分总灰分：是指药材或制剂经加热炽灼灰化遗留的无机物，包括药物本身所含无机盐（称为生理灰分） 、泥土、砂石等药材外表黏附的无机杂质。酸不溶性灰分：主要是外来杂质，如泥土、砂石 总灰分+稀盐酸 残渣 滤纸 残渣： 外来杂质 水浴 过滤 水洗滤纸 炽灼 恒重 碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶 3．砷盐与重金属检查 与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行有机破坏，破坏方法有干法和湿法两种。 重金属检查方法：二硫腙比色法 原子吸收分光光度法砷盐检查方法：古蔡法 Ag-DDC法 原子吸收分光光度法 4．农药残留量 农药的来源 常用的农药：有机氯类：艾氏剂、氯丹、六六六等 有机磷类：三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷等 检查原则：农药不明的样品测定总氯量、总磷量， 已知农药的样品可采用GC法测定某个农药 的量。 总氯量的测定 样品细粉+乙腈-水 滤液+石油醚 萃取液 （65:35） 搅拌 过滤 萃取 浓缩 氧瓶燃烧 吸收液：硫氰酸铵比色法 GC测定取样 萃取农药 柱纯化 GC测定 测定有机氯时，使用电子捕获检测器（ECD）； 测定有机磷时，使用火焰光度检测器（FPD）。 上法得的石 油醚萃取液 总磷量的测定 洗脱液 吸收液：磷 钼酸比色法 柱层析 浓缩 氧瓶燃烧 （四）含量测定 含量测定方法主要有：化学分析法、分光光度法、薄层扫描法和HPLC法。1．薄层扫描法对色谱条件的要求：选择性好，组分能完全分离，斑点对称、均匀、不拖尾。 扫描方式： 单波长 双波长 测定波长选在被 测组分的最大吸 收波长， 参比波长选在组 分无吸收的位置