课件：药物分析芳酸及其酯类药物的分析.pptVIP

一、血清中ASA和SA浓度的HPLC法 色谱条件：色谱柱为ODS-C18(150mm × 4.6mm, 5μm) 流动相为甲醇-水-正丁醇(30 :20 :1) 检测波长为237nm；内标物为苯甲酸。 血清样品预处理 血清100 μl + HClO450 μl + 不同浓度ASA和SA + 内标液 涡旋混合2min 离心5min 取上清液20 μl进样。 第五节 体内药物分析 回归方程：以峰高比（H标/H内）对浓度回归 ASA的回归方程：Y = 5.8×10-3 + 5.29×10-2X r = 0.9996 SA的回归方程：Y = 6.0×10-3 + 8.33×10-2X r = 0.9981 ASA和SA的线性范围分别为：1～20 μg/ml; 2～30 μg/ml 回收率：空白血清 + 五种不同浓度测定，ASA为96.0%～106.0%; SA为92.0%～119.5%;（五种不同浓度均应在线性范围内） 色谱条件：色谱柱为LiChrospher100RP(125mm×4mm, 5μm) 流动相为25%乙腈溶液-醋酸缓冲溶液梯度洗脱。 检测波长为254nm；内标物为依他尼酸。 尿样品预处理：C8固相萃取柱，100mg填料/ml用甲醇1.0ml,然后 用0.5ml蒸馏水活化。 2.0ml尿样 + 内标300μl(10μg/ml) 上柱 1.0ml水洗 脱生物杂质 再用甲醇0.5ml洗脱保留在柱上的丙磺舒和内 标。洗脱液0.45μm浸滤膜滤过，取5μl直接进样分析。 二、尿中丙磺舒的固相萃取净化-HPLC法(运动员违禁药物) 线性关系和回收率： 取空白尿样2.0ml +不同浓度丙磺舒+内标液 按上述方法 分析(浓度范围为0.1μg/ml ～100μg/ml) ;A丙/A内对C丙回归。 回收率：丙磺舒为100%±3%(n=14)；内标为101%±3%(n=12)； 人尿样测定：丙磺舒(单剂量500mg)尿排泄药-时曲线(见P136) 三、HPLC法测定人血浆中布洛芬含量 色谱条件：色谱柱为Shim-packCLC-ODS(150mm×6mm, 10μm) 预柱为YWG-C18；流动相为甲醇-20mol/L磷酸二氢 钾冲溶液(70:30, pH=4.0); 流速为1.0ml/min; 检测波长为221nm；内标物为肉桂酸。 样品预处理：取肝素抗凝血浆0。24ml+内标液+甲醇0.5ml,振荡 混匀，离心(1000r/min)15min,取上清液10 μl直 接进样分析。布洛芬和肉桂酸tR为5.15和2.85min。 回归方程：以对照品与内标的峰高比对浓度回归，其回归方程为： Y = 4.05 ×10-2C – 2.0 ×10-3, r = 0.9999。 回收率测定：空白血浆 + 布洛芬对照品高、中、低三种浓度， 按样品处理项下测定，测得平均回收率为99.2 ±1.6%。 精密度：日内精密度为RSD＝1.8%；日间精密度为2.8%。 1.0，1.5，2.0，3.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0h自肘静脉 取血1.5ml，肝素抗凝，按“样品处理方法”项下操作，求算血 药浓度，结果见P137表6－1。 试验结果： 1.血浆用甲醇除蛋白后，直接进样，经预柱净化，再进分析柱 回收率高，分析速度快(6min完成)，分离效果好。 2.口服一次后Tmax = 30min～90min；体内维持4h～6h。与文 献报道的结果一致。 3.本法可用于临床治疗药物浓度检测和药代动力学研究。 人血浆样品测定：受试者8人；给药剂量600mg，给药后0.5，0.75 返 回 练习与思考 [A型题] 1．阿司匹林中检查的特殊杂质是 A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 2