课件：药物分析药物的杂质检查.pptVIP

Company Logo 第三节 一般杂质的检查方法 古蔡氏法检砷器 8cm 有孔玻璃旋塞 导气管 AsH3发生瓶 溴化汞试纸 醋酸铅棉花 (60mg) HCl Zn 粒 碘化钾试液 酸性氯化亚锡试液 生成砷斑 吸收硫化氢气体 Company Logo 注意事项 砷斑不稳定，应干燥、避光、立即比较。 有机结合态的砷应破坏后检查（加酸或碱），但温度应低于600?C。 供试品若为铁盐，能消耗碘化钾和氯化亚锡，可加酸性氯化亚锡，使高铁离子还原后检查。 供试品（硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐）若在酸性条件下生成硫化氢或二氧化硫，与溴化汞试纸作用生成黑色硫化汞和金属汞，可先用硝酸处理，使其氧化为硫酸盐。 锑盐含量较多时，可改用白田道夫（Bettendorff）法检查砷 第三节 一般杂质的检查方法 Company Logo (二)二乙基二硫代氨基甲酸银法 [Ag(DDC)法] 第三节 一般杂质的检查方法 红色胶态银 目视比色法 510nm 测定A值 Company Logo 线性范围：1～10 μg/40ml 含锑药物不干扰测定 用于砷盐的限量检查和微量砷盐的含量测定 书中没有D 第三节 一般杂质的检查方法 Company Logo (三)次磷酸法 第三节 一般杂质的检查方法 棕色 1) 用于硫化物、亚硫酸盐以及含锑药物的砷盐检查，不产生干扰。2）灵敏度较古蔡法低。 Company Logo 第三节 一般杂质的检查方法 六、干燥失重法 干燥失重：药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量。 用于检查药物中的水分及其他挥发性物质。 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下。 （干燥至恒重的第二次及以后每次称重都应在规定的条件下继续干燥1h后进行） Company Logo 七、水分测定法 第三节 一般杂质的检查方法 A——供试品消耗的Fisher试液的体积 B——空白消耗的Fisher试液的体积 F——每1mlFisher试剂相当于水的重量(mg) W——供试品的重量 Company Logo 第三节 一般杂质的检查方法 催化剂 硫酸吡啶，不稳定 氢碘酸吡啶 甲基硫酸氢吡啶，稳定 Company Logo 指示终点方法： ①Fisher试液颜色 淡黄色——红棕色 ②永停法(以后讲） 第三节 一般杂质的检查方法 催化剂 忘记加甲醇了，起稳定作用 Company Logo 八、炽灼残渣 (Residue on ignition) 系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 0.1%～0.2% 1～2 mg 第三节 一般杂质的检查方法 Company Logo 第三节 一般杂质的检查方法 残留溶剂：在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用的，但在工艺中未能完全除去的有机溶剂。 九、易炭化物检查法 十、残留溶剂法 Company Logo 第三节 一般杂质的检查方法 色谱系统与系统适用性试验 (System Suitability Tests; SSTs) 以直径为0.25-0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80-170℃；并符合下列条件： ⑴用待测物的色谱峰计算的N应大于1000； ⑵内标物与待测物的两个色谱峰的R≥1.5； ⑶每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的RSD≤5%； 若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD≤10% Company Logo 进行有机溶剂限度测定时，根据残留溶剂的限度规定来确定对照品溶液的浓度； 进行定量测定时，应根据供试品中实际残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度。 对照品溶液的色谱峰面积与供试品溶液中对应的残留溶剂的色谱峰面积以不超过2倍为宜。 第三节 一般杂质的检查方法 Company Logo Company Logo 第三节 一般杂质的检查方法 十一、溶液颜色检查法 药物的颜色是否正常可以反映药物的纯度 十二、溶液澄清度检查法 是检查药品溶液的混浊程度，可以反映药物溶液中微量不溶性杂质的存在情况，在一定程度上可以反映药品的质量和生产工艺水平，是控制注射用原料药纯度的重要指标。 原理：光的散射 方法：供试品溶液与浊度标准液对照。 Company Logo 第四节 特殊杂质的检查鉴定方法 方法过于复杂，请看书了解 拜托了 检查方法:光学异构体检查以考察稳定性 鉴定方法:1、合成杂质，再用LC/MS鉴定 2、制备色谱进行分离、制备，再用波谱进行鉴定 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 Company Logo 习题一 磷酸可待因中吗啡的