课件：药物分析十二药物制剂分析.pptVIP

为保证注射用量不少于标示量，灌装标示装量为50ml与50ml以下的注射液时，应按下表适当增加装量。 【注射液的装量】 除另有规定外，供多次用量的注射液，每一容器的装量不得超过10次注射量，增加装量应能保证每次注射用量。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 检 查 法 注射液的标示装量为2ml或2ml以下者取供试品5支， 2ml以上至10ml者取供试品3支， 10ml以上者取供试品2支； 开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温下检视； 测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷至室温检视， 每支注射液的装量均不得少于其标示量。 注射液的标示装量为50ml以上至500ml的按最低装量检查法(附录Ⅹ F)检查，应符合规定。 第三节 片剂和注射剂的含量测定 Assay Interferences their elimination 一、常见干扰及排除方法 二、制剂含量测定应用示例 一、常见干扰及排除方法 制剂附加剂可能会对药物的测定与检查造成影响。发生影响时应予排除。 固体制剂附加剂： 稀释剂、润滑剂、崩解剂等。 注射剂附加剂： 助溶剂、抗氧剂、等渗调节剂等。 (一) 糖类： 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等， 是固体制剂的稀释剂，具有还原性。 干扰氧化还原滴定： 高锰酸钾法、溴酸钾法等。 (二) 硬脂酸镁： 固体制剂的润滑剂，以硬脂酸镁(C36H70O4Mg)和棕榈酸镁(C32H62O4Mg)为主的混合物。 干扰作用： Mg2+干扰EDTA配位滴定； 硬脂酸根干扰高氯酸非水滴定。 Mg2+干扰配位滴定消除： 配位常数：被测离子-EDTA Mg2+-EDTA，不干扰； pH6.0~7.5，酒石酸可掩蔽。 干扰高氯酸滴定消除： 被测药物含量硬脂酸含量，干扰可以忽略； 脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。 硫酸奎尼丁片 Quinidine Sulfate Tablets 【规格】 0.2g 【含量测定】 取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎尼丁0.2g），加醋酐20ml，加热使完全溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.10mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O。 (三) 抗氧剂 具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。 抗氧剂：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。 对氧化还原滴定有干扰。 NaHSO3 + CH3COCH3 ? (CH3)2C(OH)-SO3Na 碘量法测定维生素C注射液 Na2S2O5 + H2O→2NaHSO3 NaHSO3 + HCHO ? HO-CH2-SO3Na 碘量法测定安乃静注射液。 但是，甲醛也具有还原性。氧化电位高时不宜。 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、或甲醛消除。 1、加掩蔽剂 2、加酸分解消除 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠 均可被酸分解，加热逸出SO2 Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2S2O3(加热) NaHSO3+HCl → NaCl + H2SO3 (加热) SO2↑ + H2O SO2↑ + H2O 3、加弱氧化剂氧化消除 过氧化氢和硝酸，将抗氧剂(亚硫酸盐等)氧化，而不氧化的被测药物，不消耗滴定液。 Na2SO3 + H2O2→ Na2SO4 + H2O Na2SO3 + 2HNO3 → Na2SO4 + 2NO2 + H2O 盐酸异丙嗪注射液【规格】　2ml∶50mg 本品为盐酸异丙嗪的灭菌水溶液。 本品可加有适量的维生素C (0.01mol/L HCl中UV最大吸收249nm，吸收系数( )为545～585)。 【含量测定】　精密量取本品2ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在299nm的波长处测定吸收度，按C17H20N2S·HCl的吸收系数( )为108计算，即得。 4、UV吸收谱差消除干扰 甲萘氢醌二磷酸酯钠注射液(USP) Menadiol Sodium Injection 本品