课件：药物分析chaer.pptVIP

* * （1）弱碱性：具有脂烃胺侧链，其氮为仲胺氮。 （2）酚羟基特性：具有邻苯二酚或苯酚结构，酚易氧化，多元酚更易氧化显色。 （3）光学活性：本类药物大多具手性碳原子，具有旋光性。 （4）芳伯氨基特性：如盐酸克仑特罗的芳伯氨基。 （二）化学性质 * * 本章三类药物结构与分析方法关系比较： 　 酰胺类 对氨基苯甲酸酯类 苯乙胺类 芳伯氨基特性 （+）间接反应，需水解 （+）直接反应，除盐酸丁卡因外 （+）直接反应，盐酸克仑特罗 酚羟基 特性 （+）对乙酰氨基酚 （－），无酚羟基 （+）具有邻苯二酚或苯酚结构，盐酸克仑特罗 弱碱性 （+）脂烃胺侧链，利多卡因和布比卡因 （+）脂烃胺侧链，除苯佐卡因外 （+）脂烃胺侧链 水解 特性 （+）芳酰氨基 （+）有酯键或酰胺键 （－） 光学 活性 （－） （－） （+）大多有手性碳原子 * * （一）三氯化铁反应 苯乙胺类药物的结构中具有酚羟基，与三氯化铁试液作用，即显蓝紫色。 紫堇色铁配位化合物 ? ? ? + - FeCl OH Ar 3 三、鉴别试验 * * （二）甲醛-硫酸反应 苯乙胺类药物与甲醛在硫酸中反应，形成具有醌式结构的有色化合物。 * * （三）氧化反应 苯乙胺类药物多数含有酚羟基，更易被碘、过氧化氢、铁氰化钾等氧化剂氧化而呈现不同的颜色。 * * （四）UV和IR 脂肪族伯胺的专属反应 （五）与亚硝基铁氰化钠的反应 重酒石酸间羟胺 红紫色 亚硝基铁氰化钠试液 丙酮、碳酸氢钠 （六）双缩脲反应 * * （一）酮体检查 三、特殊杂质检查 检查原理：利用酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收，规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。 * * （二）有关物质检查 检查方法：TLC法（高低浓度对比法） （三）盐酸苯乙双胍中有关双胍检查 检查方法：纸色谱下行展开法 * * 四、含量测定 （一）非水溶液滴定法 利用本类药物分子中的芳伯氨基和侧链脂烃胺的碱性，在冰醋酸溶液中，用高氯酸液的滴定，以结晶紫为指示剂，也可用电位法指示终点。 * * （二）溴量法 测定原理：药物分子中具有苯酚结构，在酸性溶液中酚羟基的邻、对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应，再以碘量法测定剩余的溴，根据消耗的Na2S2O3滴定液的量，即可计算含量。 * * + 3 Br2 = + 3 HBr I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6 Br2＋2KI＝2KBr＋I2 H O C H O H C H 2 N H C H 3 去氧肾上腺素 H O C H O H C H 2 N H C H 3 Br Br Br * * （三）比色法 1.利用本类药物分子结构中的酚羟基可与亚铁离子络合呈色，可测定盐酸异丙肾上腺素注射液和盐酸多巴胺注射液的含量。 2.盐酸克仑特罗栓剂可采用重氮化－偶合反应呈色后进行测定。 * * （四）提取酸碱滴定法 （五）荧光分光光度法 如肾上腺素含测 （六）高效液相色谱法 广泛应用 （七）衍生化气相色谱法 如盐酸芬氟拉明片含测 * * 本类药物的分子结构中具有芳氧丙醇胺基本骨架，主要是一类用于心脑血管疾病的新药，现也归入芳香胺类药物进行讨论。典型药物有氧烯洛尔（心得平、烯丙氧心胺）和盐酸卡替洛尔（ Ch.P 2000均收载）。 第三节 芳氧丙醇胺类药物 * * 二、鉴 别 试 验 （一）化学鉴别反应 （二）紫外吸收峰特征 一、药物结构与主要理化性质 典型药物的结构： 氧烯洛尔 盐酸卡替洛尔 ·HCl * * 三、盐酸卡替洛尔中有关物质检查 采用TLC法的高低浓度对比法进行检查。 四、含 量 测 定 （一）盐酸卡替洛尔原料含测 非水碱量法 （二）盐酸卡替洛尔滴眼液含测 UV法 （三）体内药分 HPLC法 * * 本 章 小 结 1、掌握本类药物的分类