课件：药物分析《药物制剂的分析》.ppt

（二） 溶剂油 油中杂质甾醇、三萜类有UV吸收 干扰 排除 （1）主药量大，取样量少 有机溶剂稀释后直接测定（以空白溶剂油作空白对照） （2）萃取后HPLC法测定 （3）柱色谱或TLC法分离后测定 例1 已酸羟孕酮注射液 含量测定 ChP 用甲醇稀释后用反相HPLC测定 例2 用甲醇提取后用反相HPLC测定 黄体酮注射液 含量测定 主要分析途径： 不经分离，直接测定 — 要求各成分互不干扰 经适当处理或分离后测定 —各成分间干扰较大 第四节 复方制剂分析 一、复方制剂分析的特点 即含有两种或两种以上有效成分的制剂。 二、复方制剂分析示例 复方对乙酰氨基酚片的含量测定 例1 H H 对乙酰氨基酚 咖啡因 阿司匹林 对乙酰氨基酚 阿司匹林 咖啡因 性质 中性 水中不溶 酸性 水中不溶 弱碱性 溶于稀酸 方法 亚硝酸钠滴定法 中和滴定法 剩余碘量法 ChP（2000版）: 双波长分光光度法 原理：双波长分光光度法是通过选择二个测定波长λ1 与λ2 ，使干扰组分a在这两个波长处有等吸收，而对欲测组分b在这两个波长处吸收度有显著的差别，用这样两个波长测定混合物的吸收度之差△A，该差值与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。 复方磺胺甲噁唑片的含量测定 例2 测定磺胺甲恶唑（SMZ）时，把甲氧苄叮（TMP）作为干扰成分 SMZ λmax = 257 nm TMP A257nm = A304nm 测定TMP 时，把SMZ作为干扰成分 TMP λ = 239 nm （有较大紫外吸收） SMZ A239nm = A295nm ChP（2005版）: 高效液相色谱法 色谱条件与系统适用性试验：（检测波长240nm） 测定法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声处理使主成分溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磺胺甲噁唑对照品与甲氧苄啶对照品各适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含磺胺甲噁唑0.44mg与甲氧苄啶0.089mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算，即得。 1、 掌握制剂分析的特点。 2、掌握原料药和制剂含量测定结果的计算。 3、熟悉含量均匀度和溶出度检查的定义和适用范围。 本章学习要点小结 4、掌握片剂和注射液附加成份对含量测定的干扰及排除。 5、了解复方制剂分析的特点及其基本分析示例。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 （3）规定 超出限度片≤2片 超出限度1倍片=0片 （2）方法 与标示片重比较 与平均片重比较 每片重量 ? ? ( ) 平均片重 素片 片 ? 20 2、崩解时限 用崩解仪测定 定义 固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间的限度 素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液) ≤60′ 崩解(缓冲液) （1）规定 37℃ 泡腾片 ≤5′ （15~25℃） （2）方法 不合格时另取6片复试 同时测定 片 ? 6 崩解仪如图： （二）注射剂 液体制剂 药典附录 用干燥注射器抽取检查 每支注射液的装量均不得少于其标示量 1、 装量检查 2、 装量差异检查 无菌粉末 检查用5 瓶，复试用10瓶 用分析天平精密称定 液体制剂 （1）灯检法：用伞棚式装置检查（人工） （2）光散射法：用仪器检查 3、 可见异物检查 4、 无菌检查 （1）直接接种法：适用于对检查无影响的供试品 （2）薄膜过滤法：适用于对检查有影响的供试品 5、热原检查 热原是指药品中含有的能引起体温升高的杂质。（家兔法） 6、 细菌内毒素检查 （1）凝胶法（鲎试剂） （2）光度测定法 7、不溶性微粒 （1）显微计数法（2）光阻法 二、片剂含量均匀度和溶出度检查 （一）含量均匀度检查 1、 定义 小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。 除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于 10mg 或主药含量小于每片（个）重量 5% 者；其他制剂，每个标示量小于 2mg 或主药含量小于每个重量 2% 者；贴剂，均应检查含量均匀度。 凡检查此项的制剂不再检查重量差异 2、方法与计算 用规定的含量测