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咖啡因的生产工艺及市场研究报告 第一章：咖啡因概述 1.1咖啡因理化性质 咖啡因(caffeine),化学名为3, 7 —二氢-1, 3, 7—三甲基一 1IH票吟一 2, 6—二酮(3, 7一di hydro一 1, 3, 7一trimethyl 一 1 H-purine一2, 6一di on e), 又称 1, 3, 7 一三甲基黄卩票吟仃,3, 7-Trimethylxanthine)、咖啡碱(Guaranine)、 茶素(Theine),拉丁文名称为Caffeinumo 咖啡因冇无水品和冇水品两种形式，冇水品带一分子结品水，它们的结构式、 分了式、分了量及CAS号分别为： 无水品： 分子式:CsHioN4O2 分子量:194. 19 CAS NO. : ( 58-08-2) 有水殆： HjC 分子式：C8HioN4O2. H20 分子量:212? 21 CAS NO. (5743 — 12 — 4) 咖啡因性状为白色或带极微黄绿色，柔韧有丝光的针状结品，升华精制得六 角形棱柱状晶体。熔点238°C , 178°C升华。在133Pa压力下，于160—165°C升 华得很快。每克咖啡因可溶于46ml水,5. 5ml热水(80°C ), 1. 5ml沸水，66ml 乙醇,22ml热乙醇，50ml W酮，5. 5ml氯仿,530ml乙醯，100ml苯或22ml沸 苯?极易溶于毗咯及含水40%的四氢吠喃?溶于乙酸乙醋，微溶于右油醯?本品在 水中的溶解度，按苯甲酸盐、肉桂酸盐、柠檬酸盐、水杨酸盐依次增加;咖啡因 的盐酸盐、硫酸盐、磷酸盐?均易溶于水或醇，并分解成游离碱和酸. 1.2文献综述 1.2. 1人工合成法 咖啡因由Runge于1820年从可可豆中提得，后来乂从茶叶中提取。其化学 结构由Stenhouse研究确定,1899年,Fische首先合成。国内1950年从茶叶中 提取得到咖啡因，1958年采用合成法生产，主要有两种工艺合成路线： 以氯乙酸为原料经成盐，氧化，酸化等处理，然后与二甲腺进行缩合反 应，最后经亚硝化、述原、甲瞅化、甲基化等反应合成咖啡因。 鼠基乙酸首先与尿素缩合、环合、酸化、还原后，经亚硝化、还原、甲 酰化、卬基化等反应合成咖啡因。 1.2.2天然植物提取法 溶剂萃取法 溶剂萃取法主要是利用咖啡因易溶于乙醇、热水、氯仿等溶剂屮的特性，将 咖啡因从天然植物内提取出来。工艺一般分为浸取、除杂、脱色、重结晶等步骤。 升华法 升华法是利用咖啡因在温度大于100°C时具有升华的性质，将其由含咖啡因 植物体中分离出來。常见的流程有两种：(1)升华提取一去杂一重结晶一咖啡因， (2)浸提一去杂一升华一咖啡因。 溶剂萃取法与升华法的分别并不是绝对的，溶剂萃取法工艺中的精制可以使 用升华的手段，同样，升华法工艺屮也同样会采用溶剂萃取的手段来捉取或精制 咖啡因. 超临界萃取法 20世纪80年代的“联邦德国专利说明书”第3415844号所述的方法， 首次使一步去除茶叶中的咖啡因成为可能。一次去除效果是这样达到的：在 26-35MPa压力及温度最高不超过70°C的条件下，用潮湿的二氧化碳对含水量按 重量计为15%-50%的茶叶进行萃取，再在同样的压力范围内用活性炭从含有咖啡 因的二氧化碳中除去咖啡因，然后回收萃取了的茶叶上方的不含咖啡因二氧化碳, 并将茶叶与二氧化碳相分离，然后把茶叶干燥。这种方法的唯-?缺点是提取吋间 较长，二氧化碳的用量较大。但经过各种改进，这个缺点已基本克服了。对于一 定的去除咖啡因程度而言，改进后的一步法的萃取时间可以大大缩短，使投入的 二氧化碳量显著降低;而11就茶叶味道及芳香味而言，与在空间上分开进行咖啡 因提取和用一种吸收剂分离咖啡因而生产的茶叶在实际上毫无差别。?此后，对 脱咖啡因的加工过程的改进，比较成功的是20世纪90年代美国通用食品公司的 索尔?诺曼卡特兹等开发的半连续生产工艺。 第二章：咖啡因生产工艺研究 2. 1咖啡因生产工艺1 这是一条相对成熟的生产工艺路线，它是以鼠基乙酸为原料，以乙酸阡作缩 合剂，得到屮间体2,再在碱性条件下环合得到屮间体3,然后在酸性条件下用 亚硝酸钠亚硝化，得到中间体4,再用铁酸还原得到中间体5,再与甲酸酰化得 到中间体6,再在碱性条件下闭环得到中间体7,最后用硫酸二甲酯甲基化，得 到最终产品咖啡因。由于还原工序中用到铁粉，生产屮会产生大量的铁泥，严重 污染环境，现在工业基本上己不用，目前最常用的是采用氢化还原工序，即以 Raney Ni作催化剂，加氢还原。反应方程式如下图所示 CNCHjCOOH 亠 CHjNHCONHCH, _ CNCH2CON(CH3)CONHCH3 2. 2咖啡因生产工艺2 以氯乙瞅氯作为原料与二甲基JR反应得到1-（2-氯乙酰基）1,