原子发射光谱法测定活性炭载体催化剂中的钯含量.docVIP

PAGE PAGE 1 原子发射光谱法测定活性炭载体催化剂中的钯含量 　　摘要：通过实验确定了ICP-AES测定钯含量的最佳测量条件为焙烧温度650℃、焙烧时间1h、通氧流量100mL/min、加甲酸还原、尾气回收等。采用文章确定的最佳条件，用ICP-AES测定钯的含量，结果比较精确。文章测量方法的检出限为0.0006?g/mL，样品的加标回收率为98.19%～105.70%。文章分析方法测定的废钯炭催化剂中钯量与实际回收的金属量吻合，方法适用、分析速度快，适用于废钯炭催化剂样品分析，能够满足废钯炭催化剂中钯量的分析要求。 　　关键词：钯含量；催化剂；原子发射光谱法；活性炭 　　中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：1009-2374（2013）03-0020-04 　　1概述 　　活性炭载钯催化剂广泛应用于医药和化学工业中，例如在氟呱啶、甲苯二异氰酸酯合成及己内酰胺精制、苯二甲酸加氢精制等反应均采用钯/活性炭催化剂。在催化剂失去活性后，其中贵金属的回收再利用，对在地球中分布较少的贵金属资源具有重要的实用价值和经济价值。随着国民经济的飞速发展，汽车制造业和化工行业对含钯炭催化剂的用量越来越大。我国钯资源贫乏，主要依赖国际市场，对含钯二次资源的回收利用是我国资源再生的大事，钯二次资源的综合利用越来越受到重视。 　　测定微量钯的方法很多，有催化动力学法、原子吸收法、分光光度法等。不管采用何种方法，从废钯炭催化剂中浸出钯成为各种测量方法的关键。本文使用电感耦合等离子发射光谱法测量废钯炭催化剂中的钯含量。电感耦合等离子发射光谱法是一种简单、准确、快速的方法。本文研究了废钯炭催化剂中钯量的ICP-AES测定方法，进行了仪器参数的选择，研究了焙烧时间、焙烧温度、通空气量、样品的分解、样品的加标回收和样品分析的误差统计等。结果表明：酸性条件下，用标准曲线法进行样品分析，方法的检出限为0.0006?g/mL，样品的加标回收率为98.19%～105.70%。 　　2实验部分 　　2.1主要仪器与试剂 　　采用的主要仪器包括管式炉、瓷舟、电感耦合等离子体原子发射光谱仪。光谱仪的光源为氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW，200nm时光学分辨率不大于0.010nm，400nm时光学分辨率不大于0.020nm，仪器1h内漂移不大于2.0%。 　　采用的主要试剂包括盐酸（密度1.19g/mL）、硝酸（密度1.42g/mL）、甲酸（密度1.22g/mL）、盐酸（1∶1）、甲酸（1∶99）、氯化钠溶液（密度50g/L）以及三单位体积的盐酸与一单位体积的硝酸配制混匀的混合酸。 　　钯标准贮存溶液：称取1.0000g金属钯（质量分数不小于99.99%），置于200mL烧杯中，加入40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解。用水冲洗表面皿及烧杯壁，加入1mL氯化钠溶液，低温蒸至湿盐状。加入5mL盐酸，低温蒸至湿盐状，重复三次，取下。加入50mL盐酸，低温加热至盐类溶解完全。移入1000mL容量瓶中，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钯。 　　钯标准溶液：移取10mL钯标准贮存溶液至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100?g钯。 　　样品粒度应不大于200μm；样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中备用。 　　2.2实验方法 　　2.2.1称取约2g（精确至0.0001g）试料，置于瓷舟中，将瓷舟慢慢推至已经升至650℃的管式炉瓷管的中心位置，以100mL/min通氧燃烧，燃烧后的气体通入装有甲酸100mL的洗气瓶，持续60min。 　　2.2.2将瓷舟连同瓷管取出并冷却至室温，将灼烧渣和瓷管中的灰尘全部转入250mL烧杯中，再将洗气瓶中的液体转入同一烧杯中。 　　2.2.3向烧杯中加入10mL甲酸，加热煮沸20min；加入40mL混合酸，低温蒸发浓缩至近干，加入10mL盐酸赶硝3次。取下冷却后转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤。 　　2.2.4移取适量（按表1移取）上述滤液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，以水稀释至刻度，混匀。 　　2.2.5将制备的试料溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。钯的分析线为340.458nm。 　　3实验结果与讨论 　　移取4.00mL﹑8.00mL﹑12.00mL﹑16.00mL﹑20.00mL钯标准溶液，置于一组100mL容量瓶中，各加入5mL盐酸，以水稀释至刻度、混匀；置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上。在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，以钯的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制标准工作曲线。工作曲线的相关系数应不小于0.9998。 　　本文主要研究了焙烧温度、焙烧时间、通氧速度、甲酸还原、尾气