垢样中钙镁含量测定新方法（QC）.pptVIP

通过以上数据图表可以看出火焰原子吸收法测定特殊垢样中氧化钙、氧化镁含量，平行测定结果极差（精密度）达到标准要求（氧化钙小于0.6%，氧化镁小于0.3%），氧化钙回收率为95%-104%，氧化镁回收率为95%-105%，满足分析回收率（准确度）要求（95%-105%）。 加标4mg钙 样品名称 平行样 钙422/Abs 钙mg/L 加标mg/L 回收率% 钙% 氧化钙% 极差% 合成129-JC 1号稀释200倍 0.1417 2.52 6.55 101 6.30 8.82 0.14 2号稀释200倍 0.1342 2.48 6.41 98 6.20 8.68 合成CO2压缩机 1号稀释20倍 0.1011 1.65 5.58 98 1.65 2.31 0.03 2号稀释20倍 0.1073 1.67 5.69 101 1.67 2.34 尿素901-C 1号稀释50倍 0.1315 2.44 6.48 101 6.10 8.54 0.10 2号稀释50倍 0.1310 2.41 6.54 103 6.03 8.44 季戊四醇E304A 1号稀释200倍 0.1218 2.05 6.07 101 20.50 28.70 0.14 2号稀释200倍 0.1210 2.04 5.85 95 20.40 28.56 Company Logo 将无机大修和有机大修中的一些普通垢样采用火焰原子吸收法测定氧化钙，氧化镁并同时进行加标回收实验： 表23　普通垢样中氧化钙含量测定结果和加标回收统计表 加标0.2mg镁 样品号 平行样 镁285/Abs 镁mg/L 加标mg/L 回收率% 镁% 氧化镁% 极差% 合成129-JC 1号稀释200倍 0.2531 0.23 0.42 95 2.30 3.86 0.04 2号稀释200倍 0.2516 0.23 0.43 101 2.28 3.82 合成CO2压缩机 1号稀释100倍 0.2213 0.20 0.41 105 1.00 1.68 0.17 2号稀释100倍 0.2278 0.22 0.43 105 1.10 1.85 尿素901-C 1号稀释100倍 0.2027 0.18 0.39 105 0.90 1.51 0.08 2号稀释100倍 0.2014 0.17 0.38 105 0.85 1.43 季戊四醇E304A 1号稀释200倍 0.2263 0.21 0.40 95 2.10 3.53 0.17 2号稀释200倍 0.2178 0.20 0.40 100 2.00 3.36 Company Logo 表24　普通垢样中氧化镁含量测定结果和加标回收统计表 七、效果检查 从以上数据图表可以看出火焰原子吸收法测定普通垢样中氧化钙、氧化镁含量，平行测定结果极差（精密度）达到标准要求（氧化钙小于0.6%，氧化镁小于0.3%），氧化钙回收率为95%-103%，氧化镁回收率为95%-105%，满足分析回收率（准确度）要求（95%-105%）。 活动前 活动后 1.5% 0.6% 目标 0.1% 氧化钙 活动前 活动后 1.2% 0.3% 目标 0.1% 氧化镁 1、经济效益： 评估类别 容量法 火焰原子吸收法 试剂种类 11种 2种 单次分析时间 2-3小时 0.5-1小时 单次分析成本 约30元 约15元 单次分析节约费用 30-15=15元 2、社会效益： 1）分析时间缩短，降低了人员劳动强度 2）避免了使用过多的有毒试剂对人体的伤害 八、标准化 Company Logo 通过小组成员的努力，我们成功解决了垢样中钙镁含量测定的复杂性问题，建立了新方法，提高了测定的精密度和准确度，为了使QC成果得到巩固，我们将实验的仪器参数，添加剂浓度和加入量形成如下要求表并写入分析标准中进行标准化： 实验条件 氧化钙 氧化镁 火焰类型 空气-乙炔 燃烧头 100mm 波长 422nm 285nm 硝酸镧加入浓度 11% 3% 硝酸镧加入量(每100ml样品） 10ml 3ml 氯化钾加入浓度 1% 1% 氯化钾加入量(每100ml样品） 10ml 10ml 总结 通过此次QC活动的开展，我们建立新的垢样中钙镁测定方法，提高了工作效率，及时为生产工艺提供可靠的数据。 下一步打算 将本次成果所得的测定垢样钙镁的分析注意事项写入垢样分析课件 本次活动所得的分析方法纳入班组培训项目中，加强对分析人员的培训 Company