DBS32012-2016食品安全地方标准食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱质谱法.pdfVIP

DBS 江 苏 省 地 方 标 准 DBS 32/012—2016 食品安全地方标准 食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液 相色谱-质谱/质谱法 2016 - 12 - 23 发布 2017 - 02 - 01 实施 江苏省卫生和计划生育委员会 发 布 DBS 32/012—2016 食品安全地方标准 食品中喹啉黄的检测 高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了食品中喹啉黄的两种测定方法－高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 本标准适用于糖果、酒、巧克力制品中喹啉黄含量的测定。 第一法 高效液相色谱法 2 原理 用提取液提取试样中的喹啉黄，经固相萃取柱净化后，用高效液相色谱紫外检测器测定，根据保留 时间定性、以峰面积定量。 3 试剂和材料 3.1 总则 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.2 试剂 3.2.1 甲醇（CH OH ）：色谱纯。 3 3.2.2 甲酸（HCOOH ）：色谱纯。 3.2.3 氨水（NH •HO ）：含量20%～25% 。 3 2 3.2.4 乙酸铵（CH COONH ）。 3 4 3.2.5 柠檬酸（C H O •HO ）。 6 8 7 2 3.3 试剂配制 3.3.1 氨水- 甲醇溶液（1+9，体积比）：量取氨水10mL、甲醇90mL，混匀。 3.3.2 甲醇-水溶液（7+3，体积比）：量取甲醇70mL、水30mL，混匀。 3.3.3 甲醇- 甲酸-水溶液（2+2+6，体积比）：量取甲醇20mL、甲酸20mL、水60mL，混匀。 3.3.4 柠檬酸溶液（20g/L ）：称取2.0g 柠檬酸，加水溶解并定容100mL。 3.3.5 乙酸铵溶液（0.02mol/L ）:称取1.54g 乙酸铵，加水溶解并定容至1000mL，经0.45μm水相微孔 滤膜过滤。 3.3.6 初始流动相：量取20mL 甲醇、80mL 乙酸铵溶液（0.02mol/L ）（3.3.5 ），混匀。 3.4 喹啉黄标准品：纯度大于97% 。 1 DBS 32/012—2016 喹啉黄标准品是以QYNa2 Ⅰ、QYNa2 Ⅱ、QYNa Ⅰ、QYNa Ⅱ为主的混合物。喹啉黄标准品详细信 息及各组分含量的测定见附录A 。 3.5 标准溶液配制 3.5.1 喹啉黄储备液（1.0mg/mL）：准确称取喹啉黄标准品（3.4）100.0mg，用水溶解并定容至100mL， 室温保存。 3.5.2 喹啉黄标准曲线工作液：吸取标准储备液用水稀释，得到喹啉黄浓度为5.0μg/mL、10.0μg/mL、 20.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL的标准溶液。 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪，带紫外检测器。 4.2 氮气吹干仪。 4.3 离心机：转速≥5000r/min。 4.4 天平：感量为0.001g 和0.0001g 。 4.5 具塞塑料离心管：50mL。 4.6 涡旋混合器。 4.7 固相萃取装置。 4.8 聚酰胺固相萃取柱（500mg，3mL ）或性能相当者。使用前先依次用3mL 甲醇、3mL 水活化