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浅谈原子吸收分析中的干扰与消除管理论文
目录
1 原子吸收法测定金属含量
2 原子吸收分析中的干扰与消除
2.1 物理干扰及其物理干扰的消除 物理干扰指试样的转移、蒸发和原子化过程
2.1.1 配制与待测试液基体相一致的标准溶液,同时也是最常用的测试方式
2.1.2 而当配制与待测试液基体基本一致溶液存在困难时
2.1.3 而所测试元素在试样液态中浓度较高时
2.2 化学干扰及其消除 化学干扰
2.2.1 利用高温火焰
2.2.2 加入释放剂
2.2.3 加入保护剂
2.2.4 加入缓冲剂
2.2.5采用标准加入法
2.3 电离干扰及其消除 在高温条件下原子电离
2.4 光谱干扰及其消除 光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等
2.5 吸收线重叠干扰及其消除 根据相应的理论研究
3 结语
正文
摘要:原子分析中主要存在几大干扰:物理干扰、化学干扰、光谱干扰和化学干扰。同时学者通过进行大量的对比研究分析表明,加入合适的试剂、恰当利用检测狭缝宽度,或采用化学分离等方法,可以减小或消除这些干扰
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关键字:原子吸收分析干扰消除
1 原子吸收法测定金属含量
原子吸收法测定金属含量是在现在分析中普遍使用的分析方法。原子吸收光谱是指,当辐射通过自由原子蒸汽,并且辐射频率与原子中的电子由基态跃迁到较高能态相等时,原子则能从辐射场中吸收能量,从而产生共振吸收。电子由基态跃迁到激发态,同时产生原子吸收光谱。样品中待测量的元素可根据光线被吸收后的减弱程度进行判断。而样品中基态原子对于改元素的特征线谱的吸收程度实现对元素含量的测定。一般状况下,原子都是处于基态。当特征辐射通过原子蒸汽,基态的原子能从辐射中吸取能量,并通过最外层的电子由基态跃迁到了激发态。原子对光的吸收程度受到光程内部基态原子浓度的影响。而在一般状况下,可将近似认为一般原子都处于基态。原子吸收光谱根据气态的被测试元素基态原子对元素共振辐射有着强烈的吸收作用建设的。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法。具有灵敏度高、干扰较少、选择性好、操作简便、快速、结果准确、可靠、应用范围广、仪器比较简单,而且可以使整个操作自动化,因此近年来发展迅速,是应用广泛的一种仪器分析新技术。它能测定几乎所有金属元素和一些类金属元素,此法已普遍应用于冶金、化工、地质、农业、医药卫生及生物等各部门,尤其在环境监测、食品卫生和生物机体中微量金属元素的测定中,应用日益广泛。
2 原子吸收分析中的干扰与消除
原子分析中主要存在几大干扰:物理干扰、化学干扰、光谱干扰和化学干扰。同时学者通过进行大量的对比研究分析表明,加入合适的试剂、恰当利用检测狭缝宽度,或采用化学分离等方法,可以减小或消除这些干扰。原子分析中的干扰以及其消除的方法有以下几种:
2.1 物理干扰及其物理干扰的消除 物理干扰指试样的转移、蒸发和原子化过程,出于试样的物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化引发的原子吸收强度下降而引发的效应。发生在溶液的雾化过程,也被称为传输干扰,主要体现在溶液提升速率的变化和雾化效率的降低及雾滴粒度的增大。一般情况下,物理干扰的幅度并不大,属于非选择性干扰,对试样各种元素的影响程度基本是一致的,物理干扰一般都是负干扰。消除物理干扰有以下几种方法:
2.1.1 配制与待测试液基体相一致的标准溶液,同时也是最常用的测试方式。
2.1.2 而当配制与待测试液基体基本一致溶液存在困难时,还应采用标准的加入法。具体做法是将试样溶液分成四等份,在其中三分中加入不同量的标准溶液,用水稀释至一定体积后测试。
2.1.3 而所测试元素在试样液态中浓度较高时,可通过稀释溶液的方式实现相应溶液中的物理干扰。
2.2 化学干扰及其消除 化学干扰,是由于试样溶液与标准溶液的化学组分不同造成的,通过将试液溶液转换为自由基态原则的过程中,测试元素以及其他组成部分之间存在化学作用,导致待测元素原子化效率变化而。通过对待测元素化合物融合、蒸发和解离过程产生影响。其效应可以是正的效应,提高原子信号的吸收;也可能是负面的效应,降低原子信号的吸收。化学干扰是一种选择性的干扰,不仅受到带测量元素与共存元素性质的直接影响,它主要影响待测元素化合物的熔融、蒸发和离解成基态原子的情况发生。其产生的原因是多方面的。下面,我们讨论一下消除化学干扰的主要方法,由于化学干扰的复杂性,目前仍无一种通用的方法来消除这种干扰。同时应对需要测量样品、元素以及实验条件进行具体分析。主要采用方法有:化学分离,使用高温火焰,加入释放剂和保护剂,采用基体改进剂等方式。
2.2.1 利用高温火焰。火焰的温度对样品的熔融、蒸发和解离过程产生了直接影响。低温火焰中存在的干扰,在高温火焰中将部分或是完全消除。例如测定磷酸根在高温火焰中就不干扰钙,
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