5.6残留溶剂病理生理学.pdf

L/O/G/O 残留溶剂检查法 残留溶剂测定 药品中的残留溶剂指的是在原料或辅料的生产中 ，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程 中未能完全去除的有机溶剂。 中国药典规定残留溶剂测定采用气相色谱法测定 残留溶剂限度 药品中常见的残留溶剂及限度 :应提供限度控制水平的合理依据 3 GC法--残留溶剂测定 SHIMADZU GC- 6A SHIMADZU GC- 6A 4 气相色谱条件 色谱柱类型 固定液/ 固定相 毛 非极性 100％的二甲基聚硅氧烷 细 极性 聚乙二醇（PEG-20M ） 管 柱 中极性 (35%）二苯基- （65%）甲基聚氧硅烷， （50%）二苯基- （50%）二甲基聚氧硅烷， （35% ）二苯基- （65%）二甲基亚芳基聚氧硅 烷， （14%）氰丙基苯基- （86%）二甲基聚氧硅烷 （6%）氰丙基苯基- （94%）二甲基聚氧硅烷 弱极性 （5%）苯基- （95%）甲基聚氧硅烷， （5%）二苯基- （95%）二甲基亚芳基硅氧烷共 聚物 填充柱 乙二烯苯- 乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他 适宜的填料 5 气相色谱体统评价 6 残留溶剂测定步骤 应用GC法进行残留溶剂检查的一般流程： 1.供试品溶液制备 2.对照品溶液制备 3.GC具体检查方法的选择及进样分析 4. 残留溶剂浓度计算及结果判定 7 残留溶剂测定步骤 1.供试品溶液制备 GC法有顶空进样和溶液直接进样两种方式，根据进样方式的不同来选择供 试品溶液制备方法。 顶空进样时，除另有规定外，通常用水为溶剂，精密称取供试品0.1-1g， 非水溶性药物，可采用N,N-二甲基甲酰胺/二甲基亚砜或其他适宜溶剂。溶 剂选择时，应考虑供试品和待测溶剂在其中的溶解度，所选用的溶剂应不干扰 待测溶剂的测定。 配置供试品溶液时，根据各品种项下残留溶剂的限度规定来 计算应称取的供试品的量，配制成溶液后，残留溶剂的浓度应 满足系统定量测定的需要。 残留溶剂测定方法 进样方式为溶液直接进样： 根据各品种项下残留溶剂的限度规定来计算应称取的供试品的 量，精密称定，用水或合适的有机溶剂溶解，供试品中残留溶 剂的浓度应满足系统定量测定的需要。 残留溶剂测定方法 2.对照品溶液制备 制备对照品溶液时，精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂 适量，采用与供试品溶液