食品污物监测中农残和重金属检测.pptVIP

食品污染物风险监测中农残和重金属的检测 -LC-MS-MS和 ICP-MSI的应用及操作技术 江曙晖 青岛市疾病预防控制中心理化检验科 2018年4月9日 主要内容 ·1、概述食品化学污染物风险监洳项目及其检测技术 2、LC-MS-MS的原理、结构及特点 3、 LC-MS-MS在食品实验室农药残留检测项目中发挥的作用及实例 4、 ICP-MS的原理、结构及特点 ·5、 ICPMS在食品实验室无机元素检测实际操作中需要注意的问题 2018年食品化学污染物风险监测项目 元素类 ·兽药及禁用药物 非食用物质 食品添加剂 生产贮藏广生污染物 ·生物毒素 有机污染物 食品接触材料污染物 气相色谱 谱 液相色谱 气相色语一质语(GCMS) 气相色谱一串联质语(GC-MSMS 仪器检测技术 数策相色谱一质谱(LC-MS 和色语一串朕质谱( LC-MS/MS 质语(CEMS 无机元素形态分析 气相色谱或滚相色谱一 电感耦合等离子体质谱联用 重点监测项目 ·小麦粉、玉米粉等中的元素和真菌毒素的监测 ·蔬菜、水果和茶叶等中的元素和农药残留的监 农药分类 按化合物类型类 矿物源农药一无机化合物 有机氯化合物 磷化合物 虫菊酯 化学合成农药—有机合成化合物|— 氨基甲酸酯 杂环类化合物 生物源农药 抗生素 其它(苯氧羧 酸类、脲类化 生物农药 物) 我国常用农药 滴滴畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、喹硫磷、敌百虫、氧化乐果、马拉硫磷、辛硫磷、 亚胶硫磷、甲胺磷、地亚农、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫 磷、杀螟硫磷、异柳磷等 A-666B8-666「-664-6660PDDE、PP-DDE、OP-DDD、PP-DDD Pp-DDT、OP-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、三氯杀螨醇、百菌漬、粉锈宁、甲氰 菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、湨氰菊酯等 涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威、甲萘威等 食品中农药残留检验的特点 农药残留:指农药施用后,残存在生物体、农副产 品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解 物和杂质的总称。残留的数量叫残留量。 农药残留量(mkg)=农药本身+其代谢物的残留 食品中农药残留量含量很低 目的物种类多,结构差异大 ·食品中的其他成分含量大高于本药残留,易对其测定产生干扰并且样 品种类多,干扰物成分各异 对样品的前处理和仪器分析提出更高要求 传统农残分析技术一般过程 分析步骤 所需设备 1采集样品 2称取样品 分析天平 3匀质样品 组织匀浆机 4样品的提取 涡旋混匀器、分离漏斗等 5样品的净化 分散固相萃取( QuEChERS) 固相萃取(SPE)法等 6样品的浓缩 氮吹仪、旋转蒸发仪等 7样品的定性、定量浏定(GC、GCMs、 LC-MS-M等 分析仪器的选择 ◆GC/FPD·适合有机磷和有机硫农残化合物 ◆GC/ECD-适合有机氯农残化合物 ◆GC/NPD·适合有机和有机磷化合物 ◆GC/MS 通用的分析方法 ·结合NIST98标准谱库和农药谱库可以进行农残化合物的鉴定 高灵敏度高选择性 ◆HPLC·柱后行生用荧光检测 适合氨基甲酸盐类化合物的分析 CMS高灵敏度高选择性的检测方法