OS-QC-207-00药用炭检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 药用炭检验操作规程 页数 1 of 4 文件编号 OS-QC-207-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证药用炭的检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于药用炭的检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 1.性状 1.1仪器用具：白纸、日光灯。 1.2方法步骤：取本品，平铺在洁净的白纸上，厚度约5cm，在日光灯下目测，本品应为黑色粉末；无臭，口尝无味；无砂性。 2.检查 2.1酸碱度 2.1.1仪器用具：石蕊试纸、分析天平、量筒、刻度吸管、漏斗。 2.1.2试药试剂：石蕊试纸。（见试纸制作方法）。 2.1.3方法步骤：取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，冷却，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml，溶液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。 2.1.4结果判定：呈正反应判为符合规定；呈负反应则判为不符合规定。 2.2氯化物 2.2.1仪器用具：移液管、量筒、刻度吸管。 2.2.2试药试剂：标准氯化钠溶液。（见标准溶液配制方法）。 2.2.3方法步骤：取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，依法检查（OS-QC-709-00氯化物检查法检验操作规程），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。 2.2.4结果判定：样品液颜色比对照液浅，判为符合规定；反之则判为不符合规定。 文件名 药用炭检验操作规程 文件编号 OS-QC-207-00 页数 2 of 4 2.3硫酸盐 2.3.1仪器用具：移液管、量筒、刻度吸管。 2.3.2试药试剂：标准硫酸钾溶液。（见标准液配制方法）。 2.3.3方法步骤：取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查（OS-QC-710-00硫酸盐检查法检验操作规程），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。 2.3.4结果判定：样品液颜色比对照液浅，判为符合规定；反之则判为不符合规定。 2.4未炭化物 2.4.1仪器用具：分析天平、玻璃漏斗。 2.4.2试药试剂：氢氧化钠试液、比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液。（见比色标准液和试液配制方法）。 2.4.3方法步骤：取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml，比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成）比较，不得更深。 2.4.4结果判定：样品液颜色比对照液浅，判为符合规定；反之则判为不符合规定。 2.5酸中溶解物 2.5.1仪器用具：量筒、电炉、玻璃漏斗、陶瓷坩埚、马弗炉、分析天平、刻度吸管。 2.5.2试药试剂：盐酸、硫酸。 2.5.3方法步骤：取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过9mg。 2.5.4结果判定：遗留残渣≤9mg判为符合规定；遗留残渣＞9mg判为不符合规定。 2.6干燥失重 2.6.1仪器用具：烘箱、扁形称量瓶、分析天平。 2.6.2方法步骤：取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量不得过2.5%（OS-QC-702-00干燥失重测定法检验操作规程）。 2.6.3结果判定：减失重量≤2.5%判为符合规定；减失重量＞2.5%判为不符合规定。 2.7 炽灼残渣 文件名 药用炭检验操作规程 文件编号 OS-QC-207-00 页数 3 of 4 2.7.1仪器用具：陶瓷坩埚、马弗炉、分析天平。 2.7.2试药试剂：乙醇。 2.7.3方法步骤：取本品约0.5g，加乙醇2-3滴湿润后，依法检查（OS-QC-715-00炽灼残渣检查法操作规程），遗留残渣不得过3.0%。 2.7.4结果判定：遗留残渣≤3.0%判为符合规定；遗留残渣＞3.0%判为不符合规定。 2.8铁盐 2.8.1仪器用具：电炉、玻璃漏斗、移液管、纳氏比色管。 2.8.2试药试剂：1mol/l盐酸溶液、标准铁溶液。（见溶液配制方法）。 2.8.3方法步骤：取本品1.0g，加1mol/l盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检查（OS-QC-712-00铁盐检查法操作规程），与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。 2.8.4结果判定：样品液颜色比对照液浅，判为符合规定；反之则判为不符合规定。 2.9锌盐 2.9.1仪器用具：分析天平、电炉、玻璃漏斗、移液管、量瓶、纳氏比色