OS-QC-306-00注射用参麦冻干粉稀配液检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 注射用参麦冻干粉稀配液检验操作规程 页数 1 of 3 文件编号 OS-QC-306-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证注射用用注射用参麦冻干粉稀配液检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于注射用注射用参麦冻干粉稀配液检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 性状 1.1仪器用具：烧杯。 1.2方法步骤：取本品100ml，置洁净的烧杯中观察，为微黄色液体。 2.检查 2.1澄明度 2.1.1仪器用具：澄明度检测仪。 2.1.2方法步骤：取本品2.0ml加注射用水20ml，照（OS-QC-718-00澄明度检查法操作规程）的规定检查，应符合规定。 2.2 pH值 2.2.1仪器用具：PH计、烧杯、玻棒。 2.2.2试药试剂：磷酸盐缓冲液PH4.0、磷酸盐缓冲液PH6.86。 2.2.3方法步骤：取本品2.0ml，依法测定（检测方法OS-QC-701-00pH值测定法检验操作规程）。 2.2.4结果判定：pH值为5.5-6.5判为符合规定；pH值＜5.5或＞6.5判为不符合规定。 2.3相对密度 文件名 注射用参麦冻干粉稀配液检验操作规程 文件编号 OS-QC-306-00 页数 2 of 3 2.3.1仪器用具：比重瓶、玻璃圆筒。 2.3.2试药试剂：冷水。 2.3.3方法步骤：取本品适量，依法检测（OS-QC-705-00相对密度测定法检验操作规程第一法）。 2.3.4结果判定：相对密度应为 判为符合规定；相对密度应为＜ 或＞ 判为不符合规定。 3.含量测定 3.1人参总皂苷：照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）测定。 3.1.1仪器用具：量瓶、紫外分光光度计、水浴锅、移液管、刻度吸管。 3.1.2试药试剂：5%香草醛-冰醋酸溶液、高氯酸、冰醋酸、甲醇、人参皂苷Re对照品。 3.1.3对照品溶液的制备：精密称取60℃减压干燥至恒重的人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，摇匀，即得。 3.1.4供试品溶液的制备：取本品精密取10ml，移至25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，水浴浓缩至1ml，置于已处理好的大孔树脂（D101，内径0.7cm，长20cm）柱，用25ml蒸馏水洗脱，弃去洗脱液，再用75%乙醇60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣用甲醇溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 3.1.5测定方法：精密吸取供试品溶液及甲醇空白溶液各100ul，分别置于10ml具塞试管中，用热风吹干溶剂，残渣分别精密加入新配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.2ml，再加高氯酸0.8ml，摇匀，于60℃保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，立即精密加冰醋酸5ml，摇匀，照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）在545nm波长处测定吸收度。另取供试品溶液100ul，于10ml 具塞试管中，用热风吹干溶剂，除以冰醋酸代替5%香草醛冰醋酸溶液外，按上述测定法同法操作，依法测定吸收度，作为校正溶液的吸收度。供试品溶液的吸收度减去校正溶液的吸收度即为人参皂苷的吸收度，计算，即得。 文件名 注射用参麦冻干粉稀配液检验 操作规程 文件编号 QS-QC-306-00 页数 3 Of 3 3.1.6结果判定：本品含人参总皂苷以人参皂苷Re（C48H82O18）计≥4.2mg/ml判为符合规定；＜4.2mg/ml判为不符合规定。 3.1.7实验结果精密度在1%内。 3.2人参皂苷Rg1、人参皂苷Re：照高效液相色谱法（检测方法OS-QC-723-00高效液相色谱法检验操作规程）测定。 3.2.1仪器用具：分析天平、量瓶、移液管、刻度吸管、液相色谱仪。 3.2.2试药试剂：乙腈、0.05%磷酸、甲醇、人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品。 3.2.3色谱条件和系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 流动相：乙腈：0.05%磷酸（21：79） 检测波长：203nm 理论板数按人参皂苷Rg1计应不低于3000。 3.2.4对照品溶液的制备：分别精密称取在60℃减压干燥至恒重的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.1mg、人参皂苷Re0.05mg的溶液，微孔滤膜（0.45um）滤过，滤液作为对照溶液，即得。 3.2.5供试品溶液的制备：取本品精密取5ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 3.2.6测定方法：分别精密吸取上述对照品溶液和供试品溶液各