OS-QC-309-00苦碟注射液稀配液检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 苦碟注射液稀配液检验操作规程 页数 1 of 3 文件编号 OS-QC-309-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证苦碟注射液稀配液检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于苦碟注射液稀配液检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 性状 1.1仪器用具：烧杯、玻璃棒、日光灯。 2方法步骤：取本品在日光灯下目测，本品为浅黄棕色至黄棕色的澄明液体 2.检查 2.1 pH值 2.1.1仪器用具：PH计、烧杯、玻棒。 2.1.2试药试剂：磷酸盐缓冲液PH4.0、磷酸盐缓冲液PH6.86。 2.1.3方法步骤：取本品依法测定（检测方法OS-QC-701-00pH值测定法检验操作规程）。 2.1.4结果判定：pH值为5.5-7.2，判为符合规定；pH值＜5.5或＞7.2判为不符合规定。 2.2澄明度 2.2.1仪器用具：澄明度检测仪、注射器。 2.2.2方法步骤：照（检测方法OS-QC-718-00澄明度检查法操作规程）的规定检查，应符合规定。 3.含量测定 3.1仪器用具：紫外分光光度计、分析天平、水浴锅、移液管、量瓶、分液漏斗、 文件名 苦碟子注射液稀配液检验操作规程 文件编号 OS-QC-309-00 页数 2 of 3 蒸发皿、色谱柱、高效液相色谱仪、进样器、0.45um的微孔滤膜、10ml具塞试管 3.2试药试剂：乙腈-水（6：94）、氯仿、甲醇、10％硝酸铝溶液、5％亚硝酸钠溶液、乙醇、腺苷对照品、芦丁对照品。 3.3操作步骤： 3.3.1.总黄酮：照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程）测定。 3.3.1．1对照品溶液的制备 精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品适量，加60％乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液（必要时，可置80℃水浴中加热，使溶解），即得。 3.3.1.2供试品溶液的制备 精密量取本品10ml，置50ml量瓶中，加60％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 3.3.1.3测定方法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加入5％亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。分别加入10％硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟，再加入1mol/L氢氧化钠溶液4ml，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。同时取供试品溶液5ml，加60％乙醇稀释至10ml，作为空白。照分光光度法（检测方法OS-QC-722-00分光光度法检验操作规程），在505nm波长处测定吸收度，减去校正，计算，即得。 3.3.1.4结果判定：本品每10ml含总黄酮以无水芦丁(C27H30O16)计，≥4.2mg判为符合规定；＜4.2mg判为不符合规定。 3.3.1.5实验结果精密度在1%内。 3.3.2.腺苷：照高效液相色谱法（检测方法OS-QC-723-00高效液色谱法检验操作规程）测定。 3.3.2.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（6：94）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于5000。 3.3.2.2对照品溶液的制备 精密称取腺苷对照品适量，加10％甲醇制成每1mg含35μg的溶液。 3.3.2.3供试品溶液的制备 取本品60ml，精密吸取25ml,置分液漏斗中，加氯 文件名 苦碟子注射液稀配液检验操作规程 文件编号 OS-QC-309-00 页数 3 of 3 仿振摇提取2次，每次10ml，弃去氯仿液，将水溶液蒸干，残渣加10％甲醇使溶解，定量转移至5ml量瓶中，加10％甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。 3.3.2.4测定方法 分别精密吸取对照溶液10μl与供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 3.3.2.5结果判定：本品每10ml含抱茎苦荬菜以腺苷（C10H12N5O4）计，≥0.027mg判为符合规定；＜0.027mg则判为不符合规定。 3.3.2.6实验结果精密度在2%内。