OS-QC-401-00注射用生脉冻干粉检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 注射用生脉冻干粉检验操作规程 页数 1 of 12 文件编号 OS-QC-401-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证注射用生脉冻干粉检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于注射用生脉冻干粉检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 性状 1.1仪器用具：烧杯、玻璃棒、白纸、日光灯。 1.2方法步骤：取本品内容物，平铺在洁净的白纸上，厚度约5cm，在日光灯下目测，本品为浅黄色的疏松块状物。内容物应能溶解于水中，且为橙红色澄明液体。 2.鉴别 2.1红参 2.1.1仪器用具：烧杯、玻棒、量筒、分液漏斗、超声器、硅胶G薄层板、展开槽、烘箱、紫外灯（365nm）、分析天平。 2.1.2试度试剂：正丁醇、甲醇、氨试液、氯仿、醋酸乙酯、10%硫酸乙醇溶液、红参对照药材、人参皂苷Rg2对照品。 2.1.3方法步骤：取本品2瓶内容物，加水20ml使溶解，移至分液漏斗中，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，分取正丁醇液，正丁醇液加3倍量氨试液，摇匀，放置，分层，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红参对照药材1g，加氯仿40ml，加热回流1小时，弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml拌匀湿润后，加水饱和的正丁醇20ml，超声处 文件名 注射用生脉冻干粉检验 操作规程 文件编号 OS-QC-401-00 页数 2 of 12 理30分钟取上清液，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg2对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（OS-QC-717-00 薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 2.2麦冬 2.2.1仪器用具：玻棒、量筒、分液漏斗、超声器、硅胶G薄层板、展开槽、烘箱、三用紫外灯、分析天平。 2.2.2试药试剂：氯仿、丙酮、10%硫酸乙醇溶液、水饱和的正丁醇、麦冬对照药材。 2.2.3方法步骤：取鉴别2.1.3项下正丁醇提取后的水溶液，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，分取氯仿液，蒸至约1ml，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g，加水20ml，加热回流60分钟，滤过，滤液加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，分取水层溶液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（检测方法OS-QC-717-00薄层色谱法操作规程）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 2.3五味子醇甲 2.3.1仪器用具：烧杯、玻棒、量筒、分液漏斗、超声器、硅胶GF254薄层板、展开槽、紫外灯（254nm）、分析天平。 2.3.2试药试剂：乙醚、石油醚、甲酸、甲酸乙酯、乙醇、20%氢氧化钠溶液、五味子对照药材、五味子醇甲对照品。 2.3.3方法步骤：取本品2瓶内容物，加水15ml使溶解，加乙醚振摇提取3次，每次分别为20ml、10ml、10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作 文件名 注射用生脉冻干粉检验 操作规程 文件编号 OS-QC-401-00 页数 3 of 12 为供试品溶液。另取五味子对照药材1.5g，加水15ml，加热回流60分钟，滤过，滤液蒸至约1ml，放冷，加乙醇12ml，搅拌使溶解，滤过，滤液挥干乙醇，加水6ml，混匀，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加水至10ml，混匀，同法制成 对照药材溶液。另取五味子醇甲对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（检测方法OS-QC-717-00薄层色谱法操作规程）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的暗斑点。 3.检查 3.1澄明度 3.1.1仪器用具：澄明度检测仪、注射器。 3.1.2方法步骤：照（检测方法OS-QC-7