OS-QC-302-00注射用五味子提取物检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 五味子提取物检验操作规程 页数 1 of 3 文件编号 OS-QC-302-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证注射用用五味子提取物检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于注射用五味子提取物检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 性状 1.1仪器用具：烧杯、玻璃棒、白纸、日光灯。 1.2方法步骤：取本品，平铺在洁净的白纸上，厚度约5cm，在日光灯下目测，本品应为浅黄色的疏松的干燥粉末。 2.检查 2.1水分 2.1.1仪器用具：烘箱、扁形称量瓶、分析天平、干燥器。 2.1.2操作步骤：取本品，依法测定（检测方法OS-QC-703-00水分测定法检验操作规程第三法）。 2.1.3结果判定：含水量≤8.0%判为符合规定；含水量＞8.0%则判为不符合规定。 2.2溶解性 2.2.1仪器用具：分析天平、量筒、超声波洗瓶机。 2.2.2操作步骤：取本品3g，加热水10ml溶解，超声2分钟，应完全溶解，不得有焦屑等异物。 2.2.3结果判定：溶液完全溶解并无焦屑等异物判为符合规定；反之则判为不符合规定。 2.3重金属 2.3.1仪器用具：坩埚、马弗炉、分析天平、刻度吸管、纳氏比色管。 文件名 五味子提取物检验操作规程 文件编号 OS-QC-302-00 页数 2 of 3 2.3.2试药试剂：硫酸、硝酸。 2.3.3操作步骤：取本品1g，炽灼残渣（检测方法OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程）测定法操作所得的遗留残渣，依法检查（检测方法OS-QC-716-00重金属检查法检验操作规程第二法），含重金属不得过百万分之九。 2.3.4结果判定：含重金属≤9ppm判为符合规定；含重金属＞9ppm判为不符合规定。 2.4砷盐 2.4.1仪器用具：砷盐仪器一套、分析天平、坩埚、马弗炉、干燥器。 2.4.2试药试剂：三氧化二砷、20%氢氧化钠溶液、稀硫酸、酸性氯化亚锡、碘化钾试液、溴化汞试液、醋酸铅试液。 2.4.3操作步骤：取本品1g，照炽灼残渣（检测方法OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程）测定法操作所得的遗留残渣，依法检查（检测方法OS-QC-714-00砷盐检查法检验操作规程第一法）测定，含砷盐不得过百万分之二。 2.4.4结果判定：含砷盐≤2 ppm判为符合规定；含砷盐＞2ppm判为不符合规定。 3.含量测定 3.1仪器用具：紫外分光光度计、容量瓶、10ml具塞试管、水浴锅、分液漏斗。 3.2试药试剂：甲醇、正丁醇、乙醚、5%香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸混合液（2：8）、冰醋酸、人参皂苷Re对照品。 3.3操作步骤： 3.3.1五味子醇甲：照高效液相色谱法（检测方法OS-QC-723-00高效液色谱法检验操作规程）测定。 3.3.2色谱条件和系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，色谱柱为迪马公司钻石牌（4.6mm*150mm）5μm。流动相为： 甲醇：水（73：27） 柱温：30 检测波长：250nm 理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。 3.3.3对照品溶液的制备：精密称取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，摇匀，即得。 文件名 五味子提取物检验操作规程 文件编号 OS-QC-302-00 页数 3 of 3 3.3.4供试品溶液的制备：取本品混合均匀，精密称取适量（约相当于2瓶的量），加水10ml使溶解，并转至分液漏斗中，用乙醚提取5次，每次10ml，每次提取液用5%氯化钠溶液洗涤两次，每次5ml，每次氯化钠溶液再用同一乙醚10ml洗涤一次，合并醚液，挥干，残渣加甲醇适量溶解，并分次转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，用0.45μm的微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。 3.3.5测定方法：精密吸取供试品溶液、随行对照品溶液各15μl，分别注入高效液相色谱仪，测定，即得。 3.3.6结果判定：含五味子以五味子醇甲（C24H32O7）计≥0.14%判为符合规定；＜0.14%判为不符合规定。 3.3.7实验结果精密度在2%内.