杞竹精口服液成品检验操作规程.docVIP

康林生物 杞竹精口服液操作规程 PAGE 11 / NUMPAGES 11 深圳康林生物科技有限公司 杞竹精口服液成品检验操作规程 颁发部门：质量部 编号：SOP-ZL-1006-00 页数：1 / 11 制定人 审核人 批准人 分发部门：质量部 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的：制订杞竹精口服液成品检验操作规程。 范围：适用于杞竹精口服液成品的检验。 责任人：检验员。 程序： 1 性状：每批取口服液5盒，在距离25cm自然光亮处下，用目测法观察，为无杂质的淡黄色透明液体。 2 限度检查 2.1装量：取供试品5支，开启时注意避免损失，将内容物分别用干燥并预经标化的注射器抽尽。读出每个容器内容物的装量,并求其平均装量。平均装量应不少于标示装量且每支装量不少于9.5ml但 不超过10.5ml。如有1支装量不符合规定，则另取5支复试，应全部符合规定。 2.2 PH值测定 2.2.1 PH标准缓冲液：将已分装好的邻苯二甲酸氢钾、磷酸盐缓冲液（PH6.8）分别用煮沸放冷的纯化水溶解并稀释至250ml。 2.2.2仪器：PHS—3C型酸度计及其复合电极。 2.2.3操作步骤:打开酸度计电源，将温控旋钮调至室温,预热半小时。在测定前先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（PH4.0）进行校正（定位），再用磷酸盐缓冲液（PH6.8）核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH单位。符合规定后取供试液测定，显示的数字稳定时读取，连续测定三次，取其平均值，PH值应为4.5～6.5。 2.2.4注意事项及建议 2.2.4.1酸度计的精密度和准确度应符合要求，每年检定一次。 2.2.4.2用新沸过的冷纯化水配制标准缓冲液，每次更换标准缓冲液和供试液前应用纯化水充分洗涤电极，然后用滤纸角将水吸尽。 2.2.4.3仪器定位时应使仪器示值与标准规定温度下的数值一致。再用磷酸盐缓冲液（PH6.8）核对仪器示值，误差应不大于±0.02PH单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的各温度下的标准数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于±0.02pH单位否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。 2.2.4.4标准缓冲液配制后可使用2～3个月，但发现有浑浊、发霉和沉淀现象时，不能继续使用。 2.2.4.5复合电极使用期限为一年。 2.3澄明度：用灯检法进行检查。 2.3.1将待检的瓶子放入瓶斗内，当进瓶斗内的瓶子小于1/2时应及时加满。 2.3.2打开总电源，灯检室内灯光亮，拨瓶电机运转。 2.3.3用脚踩动脚踏开关，主机运转，等距螺杆开始送瓶，灯检开始。 2.3.4被检瓶子送到灯检区，通过放大镜观察，溶液应透明无杂质。 2.4砷：采用银盐法。 2.4.1原理：锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺－氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用。生成棕红色的胶态银，比色定量。 2.4.2 仪器：分光光度计、砷化氢发生器。 2.4.3 试剂 2.4.3.1无砷锌粒。 2.4.3.2硝酸－高氯酸混合液（4＋1）：量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。 2.4.3.3碘化钾溶液：称取15g碘化钾( KI) ，溶于纯水中并稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 2.4.3.4酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O ），加盐酸溶解并稀释至100ml，投入数粒金属锡粒。　 2.4.3.5乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10％乙酸铅溶液中，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。 2.4.3.6 硫酸（6＋94）：量取6.0ml硫酸加于80ml水中，冷后再加水稀释至100ml。 2.4.3.7吸收溶液：称取0.25g二乙二硫代氨基甲酸银（C5H10NS2·Ag）置研钵中，研碎后用少量氯仿溶解，移入100ml量筒中，加入8ml三乙醇胺，再用氯仿分次洗涤研钵，洗液一并移入量筒中，再用氯仿稀释到100ml，放置过夜。过滤至棕色瓶内，贮存于冰箱中。 2.4.3.8砷标准贮备溶液:准确称取0.1320g经105℃干燥2h的三氧化二砷(As2O3) ,加5ml 20％氢氧化钠溶液，溶解后加25