气雾剂阀门检验操作规程(1).docVIP

广州东康药业有限公司 题目 气雾剂阀门检验操作规程 文件编号 SOP-QC/B-014-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 气雾剂阀门检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号：SOP-QC/B-014-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门： 质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的：为检验气雾剂阀门规定一个标准的检验程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于气雾剂阀门的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程负责实施。 规程： ⒈ 外观 在自然光下或40W灯光下目测。 ⒉ 主要尺寸 用精度为0.01mm的游标长尺进行测量。 ⒊ 阀门总揿次 取阀门样品10个，分别封装在气雾罐口上，在1.5MPa压力下罐内精确灌装药用的抛射剂与溶剂至规定量。在通风橱内，连续揿压阀门喷射于2000ml锥形中，直至喷尽为止，计算总揿次。 ⒋ 年泄漏率的测试方法 随机取样几个供试阀门样品，用封机将阀门和气雾罐封好，精密称定重量（W1），灌装一定量的CFC12，在常温放置24小时后，再精密称定重量（W2）（精确到0.001g），再在常温放置72小时后称重，精密称定重量（W3），按式计算每瓶年泄漏率。 ×100%年泄漏率＝ ｛（365×24）/72｝×（W2－W3 ×100% 年泄漏率＝ （W2－W1） 5．垫圈的相容性试验 取垫圈样品2个，用测厚仪测量其原始厚度，精确到0.01mm。将垫圈放入装有药液的试验瓶中确保药液浸入药液，封口后放入恒温箱内（温度设定为45℃）。实验至一周至四周时，分别测量垫圈的厚度，并计算厚度膨胀率。 6．溶出物试液的制备 6.1 试剂与仪器 6.1.1 65%乙醇、正己烷 6.1.2 0.1%氯化钾溶液 6.1.3 0.02mol/L高锰酸钾液 6.1.4 稀硫酸 6.1.5 0.05ml/L草酸钠溶液 6.1.6 醋酸盐缓冲液（PH3.5） 6.1.7 硫代乙酰胺试液 6.1.8 标准铅 6.1.9 浓度为20g/L和30g/L的柠檬酸溶液 6.1.10 0.25mol/L乙酸铅溶液 6.1.11 3mol/L氢氧化钠溶液 6.1.12 钠氏试剂、乙酸试纸 6.1.13 三角烧瓶 6.1.14 比色管、移液管 6.2 检验步骤 取阀门10只，一式三份置具塞烧瓶中，加水约150ml,振摇洗涤，弃去水，重复操作一 次，在30-40℃干燥后，分别用水（70℃），65%乙醇（70℃），正己烷（58℃）150.0ml（规格φ25.4mm为500ml）浸泡24小时，放冷至室温，用同批试验用水、乙醇、正己烷补充至体积，浸出液备用进行以下试验（水浸液按比例扩大），以同批水65%乙醇、正已烷作为对照液。 6.2.1 PH值变化量 取水浸溶液与同批水各20ml，分别加入0.1%氯化钾溶液1ml，按pH值测定法（SOP-QC-312-00）试验。两者测得pH值之差不得超过1.5pH单位。 6.2.2 还原性物质 精密量取上述水浸液20.0ml，精密加入0.02mol/L高锰酸钾液3.0ml，稀硫酸5ml， 加热煮沸10min，放冷后，精密加入0.05ml/L草酸钠溶液5.0ml，置水浴上加热至75℃～80℃，用0.02mol/L高锰酸钾液滴定至溶液呈微红色，持续15秒不褪色为终点，用对照液作空白校正，两者消耗0.02mol/L高锰酸钾液之差不得超过1.0ml。 6.2.3 重金属 精密量取水浸液20.0ml，置钠氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml，用水稀释到35ml，摇匀，加硫代乙酰胺试液2ml，用水稀释至50ml，摇匀，同时与2.0ml标准铅溶液按同法处理后,在暗处放置2min，同置白纸上，自上方观察，样品管显出的颜色与标准管比较不得更深。（应≤1.0Ppm） 6.2.4 挥发性硫化物 取阀门成品件中成套垫圈部分20cm2，放入装有50ml柠檬酸溶液（20g/L）的100ml三角烧瓶中，然后将一片乙酸试纸（将白色滤纸裁成15mm×mm的纸条，浸入0.25mol/L乙酸铅溶液中，一小时后取出滤纸，空气中晾干。）放在三角瓶口上并用烧罩在上面。 制备乙酸铅对比纸片：精密量取硫化钠溶液（10mg/