三氯叔丁醇检验操作规程.docVIP

广州东康药业有限公司 题目 三氯叔丁醇检验操作规程 文件编号 SOP-QC/F-053-00 页 数 PAGE 2 / NUMPAGES 3 PAGE 2 广州东康药业有限公司 三氯叔丁醇检验操作规程 颁发部门：质量管理部 编号： SOP-QC/F-053-00 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 QA审阅 批准人 分发部门：质量管理部、检验室 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 PAGE 1 目的： 为检验为检验三氯叔丁醇原料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围： 适用于三氯叔丁醇的检验 职责： 检验员，检验室主任 规程： 性状：本品为白色结晶，有微似樟脑的特臭，易挥发。 本品在乙醇，氯仿，乙醚或挥发油中易溶，在水中微溶。 1.1 熔点：本品不经干燥，按熔点测定法（SOP-QC-10-307-00）检测，熔点不低于77℃为符合规定。 2鉴别 2.1试剂与仪器 2.1.1氢氧化钠试液 2.1.2碘试液 2.1.3苯胺 2.1.4试管 2.1.5刻度吸管5ml 2.1.6电子天平（万分之一克） 2.1.7电炉 2.2 项目与步骤 2.2.1取本品约25 mg，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液1ml，缓缓加碘试液3ml，即发生碘仿的特臭与黄色沉淀为符合规定。 2.2.2取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml，摇匀后，加苯胺3-4滴，加热，即发生异氢化苯的特臭(有毒)为符合规定。 3.检查 3.1试剂与仪器 3.1.1稀乙醇 3.1.2硝酸 3.1.3硝酸银试液 3.1.4坩埚 3.1.5万福炉 3.1.6标准氯化钠溶液 3.1.7容量瓶 3.1.8刻度吸管1ml，5ml 3.1.9电子天平（万分之一克） 3.2项目与步骤 3.2.1氯化物：取本品0.1 g，加稀乙醇25ml，振摇溶解后，加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml，再加硝酸银试液1.0ml，摇匀，在暗处放置5分钟，与对照液(取标准氯化钠溶液5.0ml，加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50再加硝酸银试液1.0ml制成)比较，不得更浓(0.05%)为符合规定。 3.2.2炽灼残渣：精密称取1.0 g，依法检查(SOP-QC-10-327-00)遗留残渣不得过0.1%为符合规定。 4.含量测定 4.1试剂与仪器 4.1.1乙醇 4.1.220%氢氧化钠溶液 4.1.3蛇形冷凝管 4.1.4硝酸 4.1.5硝酸银滴定液（0.1mol/l） 4.1.6邻苯二甲酸二丁酯 4.1.7硫酸铁铵指示液 4.1.8硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l） 4.1.9刻度吸管5 4.1.10量杯50ml 4.1.11碘量瓶500ml 4.1.12铁架台 4.1.13酸式滴定管 4.1.14电子天平（万分之一克） 4.1.15电炉 4.2检验步骤 4.2.1硫酸铁铵指示液的制备：称取硫酸铁铵8 g，加水100ml溶解，即得。 4.2.20.1mol/l硫氰酸铵滴定液的制备：按硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）（SOP-QC-10-353-00）制备方法制备。 4.2.30.1硝酸银滴定液的制备:按硝酸银滴定液(0.1mol/l) （SOP-QC-10-353-00）制备方法制备。 4.2.4供试品溶液的制备：精密称取本品0.1g，置碘量瓶中加入乙醇5ml，溶解后，加20%氢氧化钠溶液5ml，加热回流15分钟，放冷至室温，加水20ml，加硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/l)30 ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5 ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁指示液2 ml。 4.2.5空白试验溶液的制备：加乙醇5 ml，置碘量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5 ml，加热回流15分钟，放冷至室温，加水20 ml，加硝酸5 ml，精密加硝酸银滴定液(0.1mol/l)30 ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5 ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2 ml。 4.2.6滴定：用0.1mol/l硫氰酸铵滴定液滴定（SOP-QC-10-353-00），并将滴定的结果用空白试验校正。每1 ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于6.216 mg的C4H7Cl3O·1/2H2O不得少于98.5%为符合规定。 V1：样品消耗硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）的读数 V0：空白消耗硫氰酸铵滴定液（0.1mol/l）的读数 T：滴定每1硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2OC0: