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国内外农残检测技术进展 农药的分类 农药是用于防止、引诱、破坏、控制、排拒昆虫以及有毒有 害病菌，或者控制动物的外寄生虫，种类繁多，至今在世界各国 注册的农药约 1500多种，其中比较常用的就有 300 多种。农药 可根据来源、 用途和化学结构等不同有多种的分类方式， 日常生 活中，经常按用途不同给它们分类：（ 1）杀菌剂，主要是苯并 咪唑类、有机汞类、有机氯类等；（ 2）杀虫剂，主要是有机氯 类、拟除虫菊酯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等； （3）熏蒸剂，主要是溴甲烷、磷化氢、二硫化碳等；（ 4）除草 剂，主要是玉米除草剂、 麦田除草剂、 豆除草剂、 棉田除草剂等。 样品的预处理技术 2.1 国外的标准分析方法 农产品与食品样品的组分比较复杂， 农药残留含量较低， 一 般在PPm与 PPb的数量级，而且还存在着农药的异构体、 同系物、 代谢产物、 降解产物和轭合物等的影响。 要想除去与目标物同时 存在的杂质，避免检测器和色谱柱污染，减少色谱干扰，样品的 预处理十分重要，约占实验工作量的 75%左右；国际上也相继出 现了一系列公认的标准分析方法， 其中主要有美国环保署 （EPA） 方法、美国分析化学协会（AOAC方法、美国加州食品与农业部 分析化学中（CDFA方法、美国食品和药品监督 XX局,XX局（FDA 方法、联合国农粮组织和世界卫生组织（FAOC/WHO方法、食品 法典委员会（CAC方法、欧盟委员会方法以及加拿大和日本等 国家注册和颁布的标准方法等。 2.2 常见的农残预处理方法 现在常用的农残预处理方法有以下几种：（ 1）固相微萃取 （SPME，主要是通过萃取头涂液对目标物进行吸附、解吸与分 析，SPM弦种技术不需要溶剂，而集萃取、提纯、浓缩于一体， 可以实现对气、液、固 3 种形态的样品进行分析；（ 2）固相萃 取法（SPE，主要通过吸附填料与洗脱液的互相作用，实现组 分的分离净化，比如有机氯农药的前处理中常用的 Florisil 柱 即为这种方法；（3）超临界流体萃取（SFE，主要是利用超临 界流体中不同组分的溶解度不同， 并且在不同的压力状态下溶解 能力会发生变化，而改变萃取剂流体压力，将组分逐一萃取，这 种方法具有极好的萃取速度和效率， 与分析仪器在线联机， 大大 提高了灵敏度；（ 4 凝胶渗透色谱法（ GPC ，主要利用多孔物 质，根据不同组分的分子大小与形状的不同进行分离、萃取、净 化，GPC与 GC/MS LC/MS等的联用实现了快速分离分析农残， 尤其是对高脂含量的样品，更显现其高效、快速的优势；（ 5） 加速溶剂萃取（ASE，具有萃取时间短、溶剂用量少、萃取效 率高等优点，使用ASE技术萃取样品，可分析氯化除草剂、多环 芳烃等；（ 6 基质固相分散萃取（ MSPDE ，这种技术是在常规 固相萃取基础上发展起来的， 它同时具有制备、 萃取及净化样品 等优点，这种技术将样品和健合相混合、研磨、装柱、淋洗，弥 补了 SPE在黏稠样品净化方面的不足。除了以上介绍的方法之 外，还有膜萃取、微波辅助萃取、搅拌棒吸着萃取等方法都在农 药残留分析中发挥着极为重要的作用。 色谱——质谱联用技术 高效液相色谱（HPLC是一种准确度很高，分离范围很广的 快速分离方法， 它对化合物的结构破坏性较小， 适合于有机分子 与生物分子的分离；质谱具有其它分析方法所无可比拟的灵敏 度，并且对于未知化合物的结构分析定性也十分准确， 对相应的 标准样品的要求也比较低；质谱可以和气相联用如 GC/MS也可 以和高效液相色谱联用如 HPLC/MS等。这种联用技术实现了速度 快、分离好、应用广等特点，一举成为了最好痕量分析的有机混 合物仪器。近几年来，由于色谱——质谱，质谱联用等新技术的 不断出现，这种技术已成为现代分析手段中不可缺少的组成部 分。由于食品与农产品中的农药残留量及其它有害成分的含量甚 微，往往对于分析方法灵敏度的要求较高， 但使用这种方法就可 以轻松鉴别和检测各种类型的农药、兽药以及生物毒素等残留 物，如已报道的蔬菜中杀虫剂、谷物中矮壮素、瓜萎镰菌醇、动 物组织（肌肉、脂肪、肝、和肾）中庆大霉素、磺胺二甲嘧啶和 甲氨苄氨嘧啶、肉制品中聚醚离子载体类兽药（拉沙里菌素、莫 能菌素、奈良菌素和盐霉素）、杂环芳胺、鸡蛋中硝基咪唑类、 牛奶中庆大霉素和新霉素、 啤酒中玉米赤霉烯酮、 甲壳类水生物 中 yessotoxin 毒素、 azaspiracid 毒素、土壤中咪唑啉酮、水 样（废水、河水、地下水和饮用水）中苯磺酸根、除草剂、杀虫 剂等等。 快速检测技术 常见的快速检测技术有免疫分析法、 酶抑制法、 化学速测法 和活体检测法等：（ 1）免疫分析法。主要分为酶免疫分析和放 射免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ ELISA），这种