离子色谱法测定合肥市pm2.5微粒中的水溶性阴离子.docxVIP

离子色谱法测定合肥市 PM2.5 微粒中的水溶性阴离子 空气中的颗粒物污染是空气最重要的污染之一 [1] ，在我国 大多数地区 PM2.5 为重要污染物指标。 每个成人平均每天呼吸空 气15m3保证人们呼吸到清洁干净的空气是最重要的环保任务 之一。空气中的颗粒物污染被称为人类的第一大杀手，原因是 PM2.5上聚集了大量有害重金属、酸性氧化物、有害有机物、细 菌、病毒等，通过呼吸作用而进入人体的呼吸道， PM2.5甚至可 穿过肺泡进入血液之中， 对人体健康危害最大 [2] 。2012 年 2 月， 国务院同意发布新修订的《环境空气质量标准》增加了 PM2.5监 测指标。 通过测定大气中的PM2.5的化学成分，不仅能确定其组成、 性质， 而且能在一定程度上反映环境质量状况， 为评估其环境影 响程度提供科学依据。 笔者通过对合肥市不同采样点、 不同时间 的PM2.5膜水溶液中所存在的阴离子 F-、Cl-、N03- SO42冰 度的测定， 有助于分析污染源所在的位置， 以便于污染物的控制 与治理。离子色谱法作为一种简便、高效、可靠的测定水溶性离 子的方法， 在环境监测当中已经普遍应用于酸雨和地面水的常规 监测[3]，本法独有的进样技术为 PM2.5的成分解析提供了一个 很好的手段。 材料与方法 仪器和试剂 仪器 瑞士 881 型离子色谱仪：主机型号 881Compact Pro ;色谱柱型号为 A Supp 5-150 ;保护柱型号为 RP2 Guard。 JK-5200DB型数控超声波清洗仪。 1.1.2试剂(1)实验用水均为电导率小于 1.0卩S/cm的去 离子水，并经脱气、过滤处理。 淋洗液储备液：分别称取 33.92g碳酸钠(AR和8.4g 碳酸氢钠(AR (均已在105C条件下烘干2h,于干燥器中冷却)， 溶解于超纯水中，移入1 OOOmL容量瓶中，用水稀释至标线，摇 匀，储存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存，其中碳酸钠浓度为 0.32mol/L ，碳酸氢钠浓度为 0.10mol/L 。 淋洗液使用液：使用时量取 20.00mL淋洗液储备液， 用水稀释配制成2 OOOmL溶液，其中碳酸钠浓度为 3.2mmol/L , 碳酸氢钠浓度为 1.0mmol/L 。 抑制液的配制：移取 5mL浓硫酸(GR于1 000mL烧 杯中，加超纯水至标线。 标准离子(GB/T601 -2002)储备液：50mg/L F-离子标 准储备液、50mg/L Cl-离子标准储备液、200mg/L NO3离子标准 储备液，500mg/L SO42-离子标准储备液。 标准溶液：使用时移取1mLF-离子标准储备液+1mLCl- 离子标准储备液+1mL NO3离子标准储备液+1mL SO42离子标准 储备液于100mL容量瓶中，再用超纯水加至标线，其中 F-离子 浓度为0.5mg/L , Cl-离子浓度为0.5mg/L , NO3离子浓度为 2mg/L, SO42-离子为 5mg/L。 1.2 实验方法 样品的采集及前处理 样品来源：合肥市环境监测中 心站空气自动监测室。 样品前处理： 将合肥市 4 个采样点的同一 时间的PM2.5膜剪碎，置于40mL顶空瓶中，加入20mL超纯水， 盖紧盖子超声20min，取出，将其上清液倒入离子色谱进样管中， 采用该仪器的专利英蓝技术进样。 色谱条件 淋洗液浓度： 3.2mmol/L Na2CO3+1.0mmol/LNaHCO；淋洗液流速：0.7mL/min ；柱箱温度： 35° C;稀释倍数：1;定量环体积：100卩L。 结果与分析 线性方程与检出限 PM2.5 膜水溶液中常见的阴离子为 F-、Cl-、NO3- SO42-。取各种离子的标准混合溶液约 20mL于 小烧杯中， 并用金箔纸封口， 将其放于进样盘上等待自动稀释仪 将其稀释成标准系列，进行测定，以峰面积对浓度作回归分析， 得线性方程。检出限以 3倍基线噪声值来确定。 F-、 Cl-、 NO3-、 SO42离子的线性方程和检出限见表 1。 回收率和精密度 对每种离子进行加标回收实验，并选 取 1#样品重复进样 5 次，测定了方法的精密度。回收率和相对 标准偏差结果见表 2。 表2 测定结果的回收率与相对标准偏差（ %） ［离子\ 回收率\ 相对标准偏差\ F-\99.6\0.46 \ Cl- \ 101.4 \1.7\N03、98.3 \1.2\SO42\ 99.4\ 1.3 \ ] 样品分析 对于合肥市的 4 个点位高新区、滨湖新区、 琥珀山庄、董铺水库的 PM2 . 5进行测定。每个点位均取连续 15d 的数据，每个样品同时检测 F-、Cl-、N03- SO42-离子。结果 见图1?4。部分样品检出了亚硝酸根、磷酸根离子，但这些离 子的浓度较低，因此没有进行定量分析