氢氧化钡的扩展不确定度评分及其影响因素.docxVIP

0.005moll时氢氧化钡的扩展不确定度评分及其影响因素 摘要：以GB/T 601-2016、GB/T 8292-2008为依据，对0.005 mol/L的氢氧化钡标准滴定溶液的标定过程产生的不确定度进行了评定。结果表明，不确定度主要来源滴定体积，配制氢氧化钡浓度为0.004 846 mol/L时，评定其扩展不确定度为0.000 017 mol/L( 氢氧化钡标准溶液是测定浓缩天然胶乳挥发脂肪酸值常用的标准溶液，其准确性对检测数据的准确性具有非常重要的影响。评定标定氢氧化钡标准滴定溶液不确定度是十分有必要的。1 1.1 仪器设备及化学试剂分析天平，精度0.01 mg; 滴定管，25 mL,最小分度值为0.1 mL,A级，容量允许误差为±0.04 mL;容量瓶，1 L容量瓶，精度0.1 mL;工作基准试剂，邻苯二甲酸氢钾，纯度99.95%～100.05%;氢氧化钡，0.005 mol/L氢氧化钡溶液；酚酞指示剂；实验用水，符合GB6682-2008;标定环境条件，27 ℃,相对湿度60%;配制和标定方法，GB/T8292-2008《浓缩天然胶乳 挥发脂肪酸的测定》,GB/T601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》。1.2 0.005 mol/L氢氧化钡标准溶液的配制称取1.61 g八水合氢氧化钡(含量98%),溶于1 000 mL无二氧化碳的水中，摇晃溶解，静置过滤备用。1.3 建立氢氧化钡标准滴定溶液浓度的数学模型氢氧化钡标准滴定溶液浓度，数值以摩尔每升表示，其数学模型为： 式中：1.4 标定称取于105 ℃～110 ℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.02 g, 加50 mL无二氧化碳的水溶解后，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钡溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白实验。1.5 标定结果及验证此实验必须2人进行，分别各做4个平行测定，共做8个平行测定。按GB/T601-2016规定，每人4个平行测定结果，极差相对值不得大于重复性临界极差[CrR测定结果(见表1)符合GB/T601—2016规定，取2人8个平行测定结果的平均值为测定结果。氢氧化钡标准滴定溶液浓度为0.004 846 mol/L。,四平行极差相对值,八平行极差相对值=0.070.18%2 2.1 各不确定度分量来源和分析氢氧化钡标准滴定溶液的平均值的不确定分量分为两大类：A类标准不确定度分量(1)基准邻苯二甲酸氢钾的称量引入的不确定度(2)基准邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量数值引入的不确定度(3)基准邻苯二甲酸氢钾的纯度数值引入的不确定度(4)滴定标准氢氧化钡溶液消耗体积带来的不确定度(5)8平行测定氢氧化钡标准滴定溶液浓度的平均值的修约误差引入的不确定度2.2 A类标准不确定度分量用贝塞尔法计算实验标准偏差为： 8平行测定结果的A类标准不确定度为： 8平行测定结果的A类相对标准不确定度为： 2.3 B类标准不确定度分量2.3.1 基准邻苯二甲酸氢钾的称量引入的不确定度查天平检定证书可知，天平最大允许误差为±0.01 mg, 按矩形分布 式中：2.3.2 基准邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值引入的不确定度由两部分组成，一是基准邻苯二甲酸氢钾分子中各元素的相对原子质量的数值的标准不确定度引入的标准不确定度分量 (1)基准试剂邻苯二甲酸氢钾分子中各元素的相对原子质量的数值的标准不确定度分量基准邻苯二甲酸氢钾分子式为KHC对每一个元素来说，标准不确定度是IUPAC所列的不确定度作为矩形分布的极差计算得到的，因此，相应的标准不确定度等于查得数除以 式中：(2)基准邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值的修约误差引入的标准不确定度分量计算。工作基准试剂修约为0.01 g/mol, 修约半宽 工作基准试剂引入的不确定度 2.3.3 基准试剂邻苯二甲酸氢钾的纯度数值引入的不确定度基准试剂邻苯二甲酸氢钾的纯度为99.95%～100.05%,其误差区间的半宽为±0.05%,考虑服从矩形分布，2.3.4 滴定标准