头孢克洛缓释片含量测定实施方案.pdfVIP

头孢克洛缓释片含量测定实施方案 一、设计背景 头孢克洛缓释片中重要组成成分是头孢克洛。头孢克洛是一种头孢菌类药物，对青霉素酶 葡萄球菌、草绿色链球菌的治疗和同样是头孢类羟氨苄治疗效果相同，对不产酶葡萄球菌和肺 炎球菌的抗菌作用和头孢羟氨苄相比更加强烈，头孢克洛缓释片可以通过抑制细菌细胞壁合成 来杀灭细菌，达到治疗效果。头孢克洛主要治疗青霉素酶葡萄球菌、草绿色链球菌、肺炎球菌 敏感菌对人体作用所引起的感染，如咽炎、肺炎等呼吸道感染，尿道炎、前列腺炎泌尿系统感 染等等。对人体应用十分广泛有必不可少的影响。注意事项对青霉素过敏者禁止使用，肝功能 损害者慎用，胃肠道功能衰弱者慎用，是药三分毒，自己且不可以任意使用，需要通过医生的 指导或说明书的指导方可使用该药。 头孢克洛缓释片还以与其他的抗生素一起使用，且在临床上应用十分广泛，已经发展成成 较成熟的技术，对人类基础疾病治疗有着重大意义和影响。所以需要更近一步的研究，通过更 加科学的方法提高它的使用含量，减少使用次数，来减少它的毒副作用，达到少用药治好病的 效果，这才是我们医药发展的初衷和理想。 二、设计依据 中国药典记载关于高效液相色谱法方法优点：分离效率高，选择性好，检测精密度高操作, 自动化，应用范围广，种类多，也是常用的化学检测的方法之一，因为高效液相色谱法优点众 多，常用于检测肽类，人体代谢物质，脂类，表面活性剂等等物质，并且高效液相色谱法对供 试品进行分离的测定方法，通常在室温下就可以进行。 使用高效液相色谱法方法原理：供试品经过流动相溶解并定量至刻度稀释匀摇后，进入 Aglient1260 高效液相色谱仪进行色谱分离，使用紫外吸收检测器进行检测，通过波长检测它的 标准物质和计算它的峰面积，确定头孢克洛缓释片中头孢克洛的含量。本方案依据2020年版《中 国药典》、《药品生产质量管理规范》等共同制定。 三、设计方案 （一）检验仪器及试剂、检验品 1.检测仪器 日本岛津Aglient1260 高效液相色谱仪、XP205DR 电子天平（已校正）、FE-20PH计、KH5200 AglientZORBAX SB-C18 150*4.6mm 5um 超声波清洗器、超纯水机、色谱柱 （ ， ）。 2.试剂 乙腈 （双林化工）、磷酸二氢钾 （西陇化工）、磷酸 （北京化工厂）、乙腈 （Fisher）、超纯水。 3.对照品 头孢克洛对照品（中国药品生物制品检定所）、头孢克洛异构体（中国药品生物制品检定所）。 4.供试品 头孢克洛原料药 （昂利康）、头孢克洛原料药 （华北制药）。 （二）检验方法 1.色谱条件 色谱柱：C18 150×4.6mm，粒度5μm； 检测器：紫外检测器； 流动相：0.68%磷酸二氢钾缓冲溶液 （用磷酸调节pH 值至3.4）-乙腈 （92:8） 25 柱温： ℃ 流速：1.0ml/min 检测波长：254nm 进样体积：20µL 采集时间：15min 2.稀释剂的制备 20.4g 3000ml pH 3.4 0.45μm 称取磷酸二氢钾 ，加水稀释至 ，用磷酸调节 值为 ，用 水膜过 滤，取2760ml 与240ml 乙腈混溶，超声脱气即得。 3.流动相的制备：同稀释剂。 4.对照品溶液的制备 精密称定头孢克洛对照品20mg，至100ml 容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀， 即得 （0.2mg/ml），平行配制2 份。 5.系统适用性溶液的制备 取头孢克洛对照品和头孢克洛δ-3 异构体对照品适量，加稀释剂制成每1ml 中约含0.2mg 的混合溶液。 6.供试品溶液的制备 取头孢克洛原料药20mg，至100ml 容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为 供试品溶液，即得 （0.2mg/ml），平行配制两份。 7.系统适用性要求 —稀释剂不得干扰本品含量测定。 —系统