二陈丸的质量检测方案.pdfVIP

二陈丸的质量检测方案 一、背景分析 二陈丸主要由茯苓、甘草、半夏、陈皮四味药材制备而成。具有燥湿化痰，理气和 胃功效。适用于治疗痰湿停滞导致得咳嗽痰多，恶心呕吐，胸脘胀满等症状。 二、设计依据 为保证二陈丸质量的安全性和有效性，企业对生产成品需要进行严格的质量监控。 本方案以《中国药典》(2020版) 一部二陈丸正文所规定的检验项目及四部通则为检验 依据，结合实习单位情况设计二陈丸的质量检验方案，主要从性状、鉴别、检查、含量 测定等各项进行设计。 三、二陈丸的质量检测方案 （一）试验仪器和试剂 1.实验仪器 电子天平、高效液相色谱仪、薄层色谱成像仪、显微镜、索氏提取器、水浴锅、回 流装置、紫外灯、薄层板等。 2.试剂 甲醇、氢氧化钠、乙酸乙酯、水、甲酸、乙醚、正丁醇、硫酸、乙醇、冰醋酸、甘 草酸铵对照品、橙皮苷对照品、甘草对照药材等。 3.药品 生产厂家:北京同仁堂制药有限公司 生产批号 规格:每袋装6g （二）实验操作步骤 1.性状 随机取本品一丸，倒到干净的白纸上，仔细观察颜色，应为灰棕色至黄棕色；用舌 头品尝，味道应甜、微辛 （1）取适量的二陈丸，用显微镜观察它的药品结构和性质：不规则分枝状团块无 色，遇水合和氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm （茯苓）。草酸钙针晶 成束，长32～144μm，存在于黏液细胞中或散在（半夏）。草酸钙方晶成片存在于薄壁 组织中（陈皮）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 结果记录：附显微图片 （2）取二陈丸的对照样品5g，倒入研钵中碾碎，然后倒入锥形瓶中，用量筒量取 甲醇30ml 放进锥形瓶，置水中加热30 分钟，滤纸滤过，滤液放于水浴锅上浓缩至约 5ml，作为供试品溶液。另外取橙皮苷对照品2mg，放入少量甲醇，制成饱和溶液，即得 对照品溶液。采用薄层色谱法进行鉴别,用点样针吸取上面两种溶液各2μl，分别点于 同一硅胶G 薄层板上，配制乙酸乙酯-甲醇-水混合溶液，比例为100∶17∶13，作为展 开剂，先展开约3cm，完成后，取出，进行晾干；接着用甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水制备的 上层溶液为展开剂展开，其比例为20∶10∶1∶1，再次展开约8cm 高度，取出，晾干， 供试品色谱中，与对照品色谱相同的位置上，显一样颜色的荧光斑点。 结果记录： 温度： 湿度： 硅胶板： 展开时间： 展距： 供试品点样量： 对照品点样量： 显色方式： 检视： （3）取二陈丸样品10 g，研钵捻细，放置于锥形瓶中，用量筒量取40ml 乙醚倒入 锥形瓶中，放在热水中加热1 个小时，然后用纸过滤，把滤过的溶液放在水浴锅上烘 干，剩余残渣放入水40ml 溶解，倒在分液漏斗里，用正丁醇摇晃萃取3 次，每次提取 20ml，合正丁醇液，用水洗3 次，每次20ml，将正丁醇液放置于浴锅上烘干，剩下残渣 放甲醇5ml 使其溶解，作为供试品溶液。用电子天平称取甘草对照药品1g，用同样的方 法制成对照药品溶液。再取甘草酸铵对照品，加入甲醇溶液制作成每1ml 中含2mg 的溶 液，作为对照品溶液。吸取上面三种溶液各5μl，分别点于同一个硅胶G 薄层板上，该 硅胶板由1%氢氧化钠溶液所制备，其中展开剂为乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水，比例 15∶1∶1∶2，完成后，取下，晾干，用10%硫酸乙醇溶液喷射，在105℃加热，直到斑 点显色清晰，放在365nm 的紫外光灯下进行检视的对比。供试品色谱中，在与对照药材 色谱和对照品色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点。 结果记录：