药物分析 第03章_药物的杂质-3.pptVIP

适用于溶于碱而难溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物。 第三法：硫化钠法 介质：氢氧化钠试液 反应试剂：硫化钠 对照溶液：标准铅溶液 （2）对于在水与乙醇液中难溶的药物及易于重金属结合成配位化合物的药物，可采用有机破坏，溶剂提取及加掩蔽剂等方法除去干扰。 （1）硫化钠对玻璃有腐蚀，久置会产生絮状物，应临用新制。 注意事项 总结： 例1. 中国药典(2010年版)重金属检 查法中，所使用的沉淀剂是 A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液 例2. 葡萄糖中进行重金属检查时，适 宜的条件是 A. 用硫代乙酰胺为标准对照液 B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化 C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中 D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察 例3. 现有一药物为磺胺嘧啶，欲进行 重金属检查，应采用《中国药 典》上重金属检查的哪种方法 A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对 在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液或氨试液中易溶 例4. 下面哪些方法为《中国药典》收载 的重金属检查方法 A. 500～600℃炽灼残渣后，按一法操作 B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液 C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 按一法操作后再用微孔滤膜过滤后 观察色斑 E. 以上都对 例5. 药典中需要检查的重金属是指 A. Pb B. Hg，Cu，Bi，Fe，Pb C. 比重大于5的金属 D. 在人体中可中毒的金属 E. 能与硫代乙酰胺或硫化钠作用 生成不溶性硫化物的金属杂质 五、砷盐检查法 古蔡法 方法 二乙基二硫代 氨基甲酸银法 （Ag-DDC） 1.古蔡氏法 原理：本法系采用锌和酸作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑。 标准砷溶液的制备 标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷 0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠 溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加 稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为 贮备液，存放时间一般不宜超过一年。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml 量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度， 摇匀，即得(每1ml相当于1μg的As)。 标准砷斑的制备 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 相当于2μg砷。此时砷斑清晰 HCl 供试品溶液 标准砷溶液 KI试液 酸性SnCl2 三价砷 Zn粒 AsH3↑ 过Pb(Ac)2棉花 遇HgBr2试纸 砷斑（比较颜色） 操作方法： 供试品溶液按各品种规定方法制备； 标准砷斑采用2ml标准砷溶液 (1μg As/ml)制备。 2ml 5ml+H2O 21ml 2.5%,5ml 0.3%,5滴 2g 25~40℃水浴中,反应45min 生成砷斑 吸收硫化氢气体 防止形成HgS色斑 古蔡检砷装置 溴化汞试纸 醋酸铅棉花 (60mg) HCl 碘化钾试液 酸性氯化亚锡试液 Zn 粒 中空圆 面旋塞 导气管 AsH3发生瓶 8cm 还原五价砷 为三价砷 还原剂表现在3方面: As5+→As3+ 将KI被氧化生成的I2再还原为I- SnCl2与Zn粒表面形成Zn-Sn齐，起去极化的 作用，是产生的氢均匀。 讨 论----试剂的作用 1. KI的作用-----? 还原剂：As5+→As3+ 2.酸性SnCl2的作用----? SnCl2与Zn粒表面形成Zn-Sn齐