某省环境监测中心站实验室分析基本技能培训教材.pptVIP

涂抹凡 士林 第三十页，共六十八页。 涂抹凡 士林 第三十一页，共六十八页。 （2）滴定管的洗涤 a.酸式滴定管洗涤: 若无明显油污，可用洗涤剂溶液荡洗。 若有明显油污，可用铬酸溶液洗。 加入5 ~ 10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液漏出出，使洗液布满滴定管内壁，将一部分洗液从上管口倒回原瓶内。最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，必要时可加满洗液浸泡一段时间。 用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。然后用蒸馏水冲洗干净。 第三十二页，共六十八页。 b.碱式滴定管洗涤: 需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的四周都洗到。 (3)滴定操作 a.操作溶液的装入 第三十三页，共六十八页。 b.管嘴气泡的检查及排除 装满溶液后检查有无气泡： 酸式滴定管排气：右手拿滴定管无刻线部分，使其倾斜约30度，左手迅速打开旋塞，使溶液冲出管口，如此反复数次即可达到排除气泡的目的。碱式滴定管排气：将其垂直夹在滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃球部位，使胶管向上弯曲并捏挤胶管使溶液溶液从管口喷出即可排除气泡。 第三十四页，共六十八页。 c.滴定管的操作 酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲轻轻贴着出口部分，其它三个手指控制活塞，手心内凹，以免碰到活塞导致漏液。 碱式滴定管：左手拇指和食指捏紧玻璃株一侧的胶管，使胶管和玻璃株之间形成一小缝隙，溶液即可流出，注意不要捏挤玻璃株下部胶管以免吸入空气，形成气泡影响读数。 滴定通常在锥形瓶中进行，用拇指，食指和中指握住锥形瓶瓶颈，滴定管下端升入瓶中约1厘米，瓶底离滴定台平面高约2－3厘米，左手握滴定管，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，摇动时微动腕关节使溶液向同一方向旋转。 第三十五页，共六十八页。 滴定管规范操作 第三十六页，共六十八页。 d.半滴的控制和吹洗 使液滴悬而未落,用锥形瓶瓶内壁沾靠落下，用洗瓶吹洗冲入瓶内，即为半滴。 第三十七页，共六十八页。 e.读数 读数时将滴定管从滴定管架上取下，用右手拇指和食指拿滴定管上端无刻度处，使滴定管保持垂直时读数。读数原则：①注入或放出溶液后，需等待1－2min，使附着在内壁上的溶液流下来再读数。②滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液读数时，视线应与弯月面瞎缘实线的最低点相切，即读取与弯月面相切的刻度；深色溶液读数时，视线应与该面两侧的最高点相切，即读取视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。③使用“蓝带”滴定管时液面呈三角交叉点，读取交叉点与刻度相交之点的读数。④读数必须读到毫升小数后第二位，即要求估计到0.01mL。 第三十八页，共六十八页。 蓝带滴定管 似两个弯月面的上下两个尖端相交，此相交点就是读数的位置。 第三十九页，共六十八页。 (三)其他常用玻璃仪器 1、冷凝管 监测分析中如氰化物、挥发酚等的测定要用到冷凝管，冷凝管与其他仪器配套组装，在蒸馏或回流中起冷凝作用。水冷式冷凝管按其内管形状分为球形、蛇形和直形三种。蛇形的冷凝面积最大，适用于将沸点较低的物质由蒸气冷凝成液体；直形的冷凝面积最小，适用于冷凝点较高的物质;球形则介于两者之间。如：氰化物、阴离子洗涤剂等蒸馏时使用蛇形冷凝管，COD、挥发酚等蒸馏使用球形冷凝管使用冷凝管注意的事项： （ 1）冷凝管的选择 第四十页，共六十八页。 （2）冷凝所用冷却水的走向应自低端走向高端。 （ 3）蒸馏时注入液体 2、干燥器 干燥器既用以冷却和存放已烘干的样品、试剂和称量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型贵重仪器。常用的干燥器有无水氯化钙、硅胶、无水过氯酸镁等。干燥器的玻璃盖与器体接触的磨砂平面上涂以凡士林以保证其密封性。 第四十一页，共六十八页。 玻璃仪器的干燥 1、控干 2、烘干 3、吹干 4、烤干 第四十二页，共六十八页。 8 容量器皿的校准  容量器皿的校准应在玻璃器皿洗涤干净及晾干的基础上进行校准。 容量器皿的容积与其标示的容积并非完全相符合。因此，在准确度要求高的分析工作中，必须对容量进行校准。 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃，即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。1、绝对校准 第四十三页，共六十八