食品安全国家标准 食品中锑的测定2023-标准全文及说明.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 GB — ×××× ×××× 食品安全国家标准 食品中锑的测定 （征求意见稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 GB xxxx—xxxx 前 言 本标准代替GB 5009.137-2016 《食品安全国家标准 食品中锑的测定》。 本标准与GB 5009.137-2016相比，主要变化如下： ——增加了电感耦合等离子体质谱法为第二法； ——修改了第一法氢化物原子荧光光谱法的还原剂反应时间条件。 I GB xxxx—xxxx 食品安全国家标准 食品中锑的测定 1 范围 本标准规定了食品中锑的氢化物原子荧光光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法。 本标准适用于食品中锑的测定。 第一法 氢化物原子荧光光谱法 2 原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的锑与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性 的锑氢化物，由载气带入原子化器中进行原子化，在锑空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其 荧光强度与锑含量成正比，外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸（HNO ）。 3 3.1.2 盐酸（HCl）。 3.1.3 高氯酸（HClO ）。 4 3.1.4 硫脲[ （NH ）CS] ：分析纯。 2 2 3.1.5 碘化钾（KI ）：分析纯。 3.1.6 抗坏血酸（C H O ）：分析纯。 6 8 6 3.1.7 硼氢化钾（KBH ）或硼氢化钠（NaBH ）。 4 4 3.1.8 氢氧化钾（KOH）或氢氧化钠（NaOH ）。 3.1.9 酒石酸（C H O ）：纯度≥99.5% 。 4 6 6 3.1.10 氩气（Ar ）：纯度≥99.999% 。 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸-高氯酸混合酸（4+1 ）：分别量取硝酸200 mL 与高氯酸50 mL，混匀。 3.2.2 盐酸溶液（1+1）：量取50 mL 盐酸，加入到50 mL 水中，混匀。 3.2.3 硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取 10.0 g 硫脲、10.0 g 抗坏血酸，溶于 100 mL 水中，混匀， 避光保存。临用现配。 3.2.4 硫脲-碘化钾溶液：分别称取2.0 g 硫脲、10.0 g 碘化钾，溶于 100 mL 水中，混匀，避 光保存。临用现配。 1 GB xxxx—xxxx 3.2.5 氢氧化钾溶液（5.0 g/L）：称取5.0 g 氢氧化钾，溶于1 L 水中，混匀。临用现配。该溶 液中的氢氧化钾也可用氢氧化钠代替。 3.2.6 硼氢化钾溶液（20 g/L ）:称取 10.0 g