食品安全国家标准 食品中丙酸及其盐的测定2023-标准全文及说明.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 GB — ×××× ×××× 食品安全国家标准 食品中丙酸及其盐的测定 （征求意见稿） xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施 GB xxxx—xxxx 前 言 本标准代替GB 5009.120-2016 《食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》。 本标准与GB 5009.120-2016相比，主要变化如下： ——修改标准名称为《食品中丙酸及其盐的测定》； ——扩大了方法的适用范围； ——删除了面包样品制备中烘干步骤； ——增加了“第一法 高效液相色谱法”中浸提法的净化步骤； ——补充了浸提法的检出限和定量限； ——修改了气相色谱法标准曲线的制作过程。 I GB xxxx—xxxx 食品安全国家标准 食品中丙酸及其盐的测定 1 范围 本标准规定了食品中丙酸及其盐的测定方法。 本标准适用于粮食和粮食制品、焙烤食品、油炸食品、肉制品、调味品、豆类制品、罐头中丙酸 及其盐的测定。 第一法 高效液相色谱法 2 原理 试样中的丙酸盐通过酸化转化为丙酸，经水蒸汽蒸馏，收集蒸馏液后或用超声波提取后，提取液 调pH，经固相萃取柱净化，用高效液相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量检测丙 酸的含量。样品中的丙酸盐以丙酸计。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 磷酸（H PO ) 。 3 4 3.1.2 磷酸氢二铵[ （NH ）HPO ]。 4 2 4 3.1.3 硅油。 3.1.4 甲醇（CH OH）：色谱纯。 3 3.2 试剂配制 3.2.1 磷酸溶液（1 mol/L）：在50 mL 水中加入53.5 mL 磷酸，混匀后，加水定容至 1000 mL。 3.2.2 磷酸氢二铵溶液（1.5 g/L）：称取磷酸氢二铵1.5 g，加水溶解并定容至 1000 mL。 3.2.3 甲醇-水溶液（10+90）：将甲醇和水按10比90的体积比混合均匀。 3.2.4 甲醇-水溶液（40+60 ）：将甲醇和水按40 比60的体积比混合均匀。 3.3 标准品 丙酸标准品（C H O ），CAS ：79-09-4 ，纯度≥97.0% ，或经国家认证并授予标准物质证书的标 3 6 2 准品。 3.4 标准溶液的配制 3.4.1 丙酸标准储备液（10.0 mg/mL ）：称取250.0 mg 丙酸标准品，用水溶解并转移至于25 mL 容量 瓶中，加水至刻度，4 ℃冰箱中保存，有效期为6 个月。 3.4.2 丙酸标准中间液（1.00 mg/mL ）：准确吸取5.00 mL 标准储备液于50 mL 容量瓶中，用水稀释 至刻度，4 ℃冰箱中保存，有效期为3 个月。 1 GB xxxx—xxxx