食品安全国家标准 食品中氟的测定2023-标准全文及说明.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 GB — ×××× ×××× 食品安全国家标准 食品中氟的测定 （征求意见稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 GB xxxx—xxxx 前 言 本标准代替GB/T 5009. 18-2003 《食品中氟的测定》。 本标准与GB/T 5009.18-2003相比，主要变化如下： ——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中氟的测定”； ——修改了标准的适用范围； ——增加了第一法 离子色谱法； ——删除了原标准第一法 扩散-氟试剂比色法和第二法 灰化蒸馏-氟试剂比色法； ——修改了原标准第三法 氟离子选择电极法为第二法； ——增加了方法检出限和定量限。 I GB xxxx—xxxx 食品安全国家标准 食品中氟的测定 1 范围 本标准规定了食品中氟的测定方法。 本标准第一法适用于除食盐外食品中氟的测定，第二法适用于食品中氟的测定。 第一法 离子色谱法 2 原理 用碱固定试样中的氟，经高温灰化，将试样中的氟转化为盐的形式，试样溶液在中性或弱 碱性条件下，用离子交换色谱分离，电导检测器测定，外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水，所用器皿均 为聚乙烯或聚丙烯塑料材质。 3.1 试剂 3.1.1 氢氧化钾（KOH）。 3.1.2 氢氧化钠（NaOH）。 3.1.3 碳酸钠（Na CO ）。 2 3 3.1.4 碳酸氢钠（NaHCO3 ）。 3.1.5 强酸型阳离子交换树脂（H 型2.5 CC ）：H 型阳离子交换树脂使用前用10 mL 水通过， 静置30 min 进行活化。 3.1.6 试样过滤器：孔径0.45 μm ，水性。 3.1.7 净化柱：Ag 柱和Na 柱或等效柱。 3.2 试剂配制 3.2.1 碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液（碳酸钠3.2 mmol/L，碳酸氢钠1 mmol/L）：称取0.34 g 碳 酸钠和0.084 g 碳酸氢钠，溶于适量水中，稀释至 1 000 mL。 3.2.2 氢氧化钠溶液（100 g/L）：称取10.0 g 氢氧化钠固体于烧杯中，加入90.0 mL 水溶解， 混匀。 3.2.3 氢氧化钾饱和溶液：称取 110 g 氢氧化钾固体于烧杯中，加入 100 mL 水溶解，混匀。 3.3 标准品 氟化钠（NaF ，CAS 号：7681-49-4 ）：纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的 氟标准溶液。 1 GB xxxx—xxxx 3.4 标准溶液配制 3.4.1 氟标准储备液（1 000 mg/L）：准确称取0.221 0 g （精确至0.000 1 g ）经95 ℃~105 ℃ 干燥至恒重的氟化钠于烧杯中，用水溶解后，转移至 100 mL