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环境中元素分析方法的比较 目前，我国对水环境中的废水和土壤中元素的测定有几种常见方法：分光光度法、火焰原子吸收法（faas）、石墨炉原子吸收法（gff）、伏安法和波形极谱法。随着分析仪器技术的发展, 越来越多的分析仪器应用到环境监测中, 如电感耦合等离子体发射光谱 (1CP-AES) 、电感耦合等离子体质谱 (1CP-MS) 这些新仪器分析技术也逐步应用到无机元素分析检测中。下面就FAAS、GFAAS、ICP-AES、ICP-MS这4种分析技术的的原理以及不同特点进行比较。 1 1.1 元素转变为基态原子的方法不同 火焰原子吸收法 (FAAS) 与石墨炉原子吸收法 (GFAAS) 都是原子吸收光谱法, 它们的本质都是待测元素的自由基态原子对特征辐射的共振吸收。区别是原子化技术 (即试样中分析元素转变为基态原子的方法) 的不同。火焰原子吸收法 (FAAS) 的火焰原子化过程是喷雾器把试液以雾状喷入雾化室, 在雾化室内, 试液经充分混合, 并进一步雾化后在进入燃烧器燃烧, 火焰中, 雾珠在火焰温度和火焰气氛的作用下, 经历干燥、熔融、蒸发、解离、还原等过程, 产生大量的基态自由原子, 以及部分激发态原子、离子、分子。被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时, 发生选择性共振吸收而使光强减弱, 吸收遵守Beer定律, 与标准溶液比较, 即可定量测定样品中各元素的含量。 1.2 灰化、蒸发、清除记忆效应的测定 石墨炉原子吸收法的原子化由分阶段的电流加热升温完成。试液注入石墨管后, 按干燥—灰化—原子化程序升温。各阶段温度、温度保持时间、升温方式按试样组成及分析元素设置。在干燥阶段, 温度升至100~130℃, 溶剂及酸等挥发, 溶质留于管壁。灰化阶段使试样中有机物灰化, 铵盐及磷酸等物质在此阶段分解或挥发除去。原子化阶段温度最高, 分析元素蒸发并解离为原子, 这时惰性保护气停气, 以减少分析元素蒸气逸散, 测量分析元素的原子吸收光谱信号。最后, 清扫程序将石墨炉管加热到2950℃, 除去残留物, 消除记忆效应。被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时, 发生选择性共振吸收而使光强减弱, 吸收遵守Beer定律, 与标准溶液比较, 即可定量测定样品中各元素的含量。 1.3 等离子体火炬 当氩气通过等离子体火炬时, 经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩离子碰撞。这种链锁反应使更多的氩原子电离, 形成原子、离子、电子的粒子混合气体, 即等离子体。等离子体火炬可达6000~8000K的高温。过滤或消解处理过的样品经雾化后由氩载气带入等离子体火炬中, 气化后的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱, 特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关, 与标准溶液比较, 即可定量测定样品中各元素的含量。 1.4 分析器和过滤器接口 样品溶液通过蠕动泵进入雾化器。样品流和氩气一起被雾化形成细的气溶胶雾滴。氩气携载最细的气溶胶雾滴通过雾化室并进入等离子体中原子化和离子化。接口从常压等离子体中提取离子进入质谱仪的高真空区。离子透镜系统将离子聚焦到分析器。Omega透镜将光排除在分析器和检测器之外, 以降低背景水平。四极杆质量过滤器允许特定质荷比的离子在任一指定时间内通过并到达检测器。电子倍增器测量每个质量的离子信号并将其储存于MCA。数据用每秒计数表示, 计数与该质量元素的浓度成正比关系, 与标准溶液比较, 即可定量测定样品中各元素的含量。 2 2.1 仪器的使用广泛 火焰原子吸收法选择性好、分析速度快、分析成本低、应用广泛, 仪器操作简单、方便。但许多元素测定还有困难、相当一些元素测定灵敏度不令人满意, 单元素测定, 不能多元素同时测定, 样品需要量大, 线性范围窄。 2.2 试样灰化处理 与火焰原子吸收相比, 石墨炉原子吸收分析检测限低 (μg/L级、有的元素可达ng/L) , 耗样少, 还可直接分析悬浮样 (“浆液进样”) 、乳浊液、生物材料、有机物样品。试样在灰化阶段直接处理可避免消解引起的沾污与损失。但石墨炉原子吸收法只能单元素测定, 石墨管使用寿命有限, 运行成本高, 线性范围很窄, 麻烦费时, 需要基体改进剂, 基体蒸发时可能造成较大的分子吸收, 炉管本身的氧化也产生分子吸收, 背景吸收较大, 石墨管温度分布不均匀引起测定的精度较差, 基体干扰比较严重, 校准曲线易于变动。 2.3 共建rsd、rsd同时分析,各元素同时分析,各相作用 电感耦合等离子体发射光谱法适用范围广, 可分析的元素较多 (70多种元素) , 精密度好 (0.5%~2%RSD) , 动态线性范围好 (4~6个数量级) , 可多元素同时分析, 分析速度较快。但电感耦合等离子体发射光谱仪仪器成本较高