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超临界二氧化碳染色工艺的优化 0 推动染整生产及节能减排技术产业化应用的意义 采用超级氧化染色工艺将氧化棕榈酸与织物染色结合起来，是一种新型的无水染色技术。与传统染色方法相比, 具有节水、环保、节能和无需使用助剂等优点。其前处理、染色、清洗过程可一步完成, 且染色时间短, 可缩短生产周期, 提高经济效益。因此, 推进该技术的产业化应用, 对推动染整清洁生产及节能减排具有重要的现实意义。目前, 一些发达国家已相继开展该技术的产业化研究, 其中德国Uhde公司研制的产业化设备已有详细的文献报道 本试验采用自制的生产型样机, 以分散红60为模型染料对涤纶筒子纱进行染色, 研究各工艺条件, 包括流体压力、染色温度和时间, 以及染料用量等工艺参数对上染率的影响, 以期获得优化的、可用于产业生产的染色工艺条件。 1 测试 1.1 不锈钢管绕筒子纱 织物DTY 167D/48f涤纶纱线 (江苏省吴江丝织厂) 。 用络筒机将纱线绕于不锈钢管上形成筒子纱, 所绕筒子纱单个质量300g, 密度0.36g/cm 染料C.I.分散红60 (滤饼) (浙江吉华化工有限公司) 。 设备SCFD-P型超临界二氧化碳流体染色机 (东华大学研制) 。 1.2 高染色牢度的染色步骤 整个染色过程分前处理、染色和清洗三个阶段。前处理阶段借助超临界二氧化碳萃取纱线上的油剂及部分齐聚物, 为后续染色做准备;清洗阶段则借助超临界二氧化碳将染后纱线表面的剩余染料溶解并去除, 以提高染色牢度。 具体步骤为:取2个涤纶筒子纱 (600g) 置于染色轴上, 装入染色釜D 1, 将分散红60滤饼装入染料釜D 2。通过压缩泵P1将二氧化碳加入系统中, 加热。待达到相应的温度和压力后, 关闭染料釜, 打开循环泵P2及回收釜D 3, 开始前处理萃取。萃取结束后, 关闭压缩泵和回收釜, 打开染料釜, 开始染色。超临界二氧化碳流经染料釜溶解固体染料, 在循环泵驱动下反复循环透过筒子纱, 促使染料不断上染纤维。染毕, 关闭染料釜, 进行匀染。之后降温至涤纶玻璃化温度 (80℃) 以下, 打开压缩泵和回收釜, 清洗。之后卸压至系统压力为常压时取出织物, 染色完成。 1.3 光密度的测定 选取所染筒子纱的下层筒子, 按GB/T 9337—2001《分散染料高温染色上色率的测定方法》, 分别测定筒子内、中、外层纱线的染料上染量, 取平均值表征该批筒子的上染量。 具体步骤为:精确称取质量为0.08g染色纱线样品, 置于50mL容量瓶中。加入3mL氯苯-苯酚混合液 (质量比1∶1) , 使纱线全部浸没其中。将容量瓶置于沸水浴中, 加热, 直至纱线全部溶解。冷却后, 边振荡边逐滴加入丙酮5mL, 使涤纶絮状物析出, 然后加丙酮至刻度线, 加盖, 摇匀, 静置, 使涤纶絮状物全部沉积于瓶底, 备用。用滴管从容量瓶上部吸取澄清的有色液, 并用丙酮作参比液, 在UV-2102PCS型紫外可见分光光度计上测定光密度。最后, 根据染料吸光度标准曲线, 计算出纤维上对应的染料量, 即上染量。上染率按式 (1) 计算。 2 分散红60染涤纶的染色条件 在本课题组前期开发的实验室样机上, 用1% (owf) 的分散红60染涤纶时, 在25MPa, 120℃, 2h染色条件下的上染率为33% 2.1 压力分布的影响 二氧化碳流体的密度是压力和温度的函数 由表1可知, 在17MPa压力下, 筒子纱两肩端有明显白芯, 染色不均匀。这是由于在该压力条件下, 超临界二氧化碳流体密度过低, 系统内流体流量降低, 二氧化碳流经筒子纱时压力有损失, 导致纱线上各点压力分布不均匀, 造成染色均匀性变差。随着压力增加, 纤维上的染料量逐渐增大, 当压力增加到25MPa后, 再增加压力, 上染率的增幅不明显。这是因为在相同的温度下, 随着压力增加, 超临界二氧化碳流体的密度逐渐增大, 染料在流体中的溶解度随之增加, 流体携带更多的染料到达纤维表面, 并扩散进入纤维内部, 因此纤维上的染料量也相应增加。再继续增加压力, 超临界二氧化碳流体密度进一步提高, 虽然染料溶解度亦将继续增大, 但这对上染过程存在有利和不利两方面作用:一方面, 纤维表面染料的浓度梯度增大, 促进了染料上染;另一方面由于上染过程是染料在二氧化碳流体与纤维上的分配过程, 染料在流体中溶解度的提高不利于染料在纤维中的分配 2.2 染色温度的影响 涤纶纤维的玻璃化温度 (T 由表2可知, 70℃时分散红60便已上染涤纶纤维, 而该温度下常规水浴染色, 染料几乎不上染纤维, 这表明二氧化碳流体对纤维的溶胀作用大于水。当染色温度从70℃提高到90℃时, 上染量迅速增加, 表明聚酯纤维内分子链段运动加剧, 纤维内部自由体积增大, 染料上染速率随之增大。温度升至100℃时, 上染量