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白花蛇舌草化学成分研究 白牙草是蔷薇科植物白牙草科耳草科的一种干燥的全草，在2010年版的《中国药典》第一部分收录。 1 柱、柱、相聚合物分析 Bruker AV-400 MHz核磁共振仪( TMS为内标,瑞士Bruker公司) ; Agilent 1100 LC /MSD Trap离子阱液质联用仪( Agilent公司) ; LC-10AD高效液相色谱仪、SPD-10A紫外检测器( 日本岛津公司) ; YMCPack ODS-A半制备柱( 250 mm × 10 mm × 5 μm) ;D101 型大孔吸附树脂( 天津南开大学化工厂) ; ODS填料( YMC公司) ; MCI Gel反相聚合物填料( 北京惠德易科技有限公司) ; 柱层析硅胶( 200 ~ 300 目) 、薄层层析硅胶( 青岛海洋化工厂) ; Sephadex LH-20( Pharmacia公司) ; 柱色谱试剂均为分析纯; 液相色谱试剂均为色谱纯。 实验用白花蛇舌草购自山东百味堂中药饮片有限公司,经山东中医药大学药学院李峰教授鉴定为茜草科耳草属植物白花蛇舌草Oldenlandia diffusa( Willd. ) Roxb. 的干燥全草,标本存放于山东中医药大学药学院。 2 n-fmoc-l-2-乙酰氧基-3-甲基苯磺酸酯的合成 白花蛇舌草30 kg,用纯化水回流提取2 次,每次2 h,合并提取液,减压浓缩得浓缩液约100 kg,浓缩液过D101 型大孔吸附树脂,树脂柱分别用30% 、50% 、95% 乙醇洗脱。30% 乙醇洗脱部分减压浓缩,减压干燥,得干浸膏520 g。取470 g经硅胶柱层析,以乙酸乙酯-乙醇溶剂系统梯度洗脱,得流分Ⅰ[乙酸乙酯-乙醇( 40∶ 1) ]约6. 4 g,流分Ⅱ[乙酸乙酯-乙醇( 20∶ 1) ]约32. 1g,流分Ⅲ[乙酸乙酯-乙醇( 10∶ 1) ]约36. 6 g,流分Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别用MCI gel柱色谱( 甲醇-水) 梯度洗脱、Sephadex LH-20 柱( 50%甲醇) 洗脱、ODS中压液相色谱( 5% ~ 10% 乙腈) 梯度洗脱、半制备高效液相色谱进行分离纯化,得化合物1( 151. 8 mg) 、2( 8. 4 mg) 、3( 43. 4 mg) 、4( 60. 4mg) 、5( 81. 3 mg) 、6( 52. 1 mg) 、7 ( 35. 4 mg) 、8 ( 3. 2mg) 、9( 120. 2 mg) 、10 ( 4. 1 mg) 、11 ( 83. 3 mg) 、12( 40. 4 mg) 、13 ( 38. 9 mg) 、14 ( 19. 1 mg) 、15 ( 8. 7mg) 、16( 7. 3 mg) 。 3 化合物 化合物1: 白色粉末。ESI-MS m/z: 437. 6[M +Na] 化合物2: 白色粉末。ESI-MS m/z: 427. 3[M +Na + CH 化合物3: 白色粉末。ESI-MS m/z: 411. 1[M +Na] 化合物4: 白色粉末。ESI-MS m/z: 409. 0[M +Na] 化合物5: 白色粉末。ESI-MS m/z: 469. 1[M +Na] 化合物6: 白色粉末。ESI-MS m/z: 455. 1[M +Na] 化合物7: 白色粉末。ESI-MS m/z: 455. 1[M +Na] 化合物8: 白色粉末。ESI-MS m/z: 365. 1[M +Na] 化合物9: 白色粉末。ESI-MS m/z: 427. 2[M +Na] 化合物10: 白色粉末。ESI-MS m/z: 469. 1[M +Na] 化合物11: 白色粉末。ESI-MS m/z: 427. 2[M +Na] 化合物12: 白色粉末。ESI-MS m/z: 427. 2[M +Na] 化合物13: 白色粉末。ESI-MS m/z: 427. 2[M +Na] 化合物14: 白色粉末。ESI-MS m/z: 469. 0[M +Na] 化合物15: 白色粉末。ESI-MS m/z 219. 2[M +Na] 化合物16:白色粉末。ESI-MS m/z:399.3[M+Na]