变形镁合金电子背散射衍射试样的制备.docxVIP

变形镁合金电子背散射衍射试样的制备 由于镁和合金材料具有高比强度和比例强度、低密度、优良的耐候性、导热性、最好的电屏蔽性、优良的机械加工性能和易回收和再利用性等优点，在航空航天、武器等国防工业、汽车、电子等应用领域具有广阔的应用前景。被称为“21世纪绿色工程材料”。新型高性能镁合金及其成型方法逐渐成为世界性的热点研究领域 研究织构的主要方法有X射线衍射、中子衍射、电子背散射衍射(EBSD)技术等。与X射线衍射和中子衍射方法相比,EBSD技术能更准确地分析晶体微区取向、晶体结构、试样中不同晶粒之间的取向差,统计亚晶结构、晶粒尺寸、织构的成分与分布等 EBSD技术主要具有以下3个方面的特点:(1)对晶体结构的分析精度高,目前该技术成为继X射线衍射和中子衍射后的一种微区物相鉴定新方法;(2)是一种标准分析晶体取向微区织构的技术;(3)采集速度高(每秒钟可测定100个点)及在试样上自动采集线分布、面分布数据。因此,该技术在晶体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点,又具有X射线衍射(或中子衍射)对试样大面积区域进行统计分析的特点 进行EBSD技术分析时,要求试样表面无应力层,具有良好的导电性,无连续的腐蚀坑,无氧化层,表面平整,并且光亮、清洁。因此,试样的制备是EBSD分析技术的前提和关键点。本文综述了近年来国内外变形镁合金的EBSD试样的制备方法,尤其是具有高性能、应用前景广阔的变形镁稀土合金的EBSD试样制备方法。 1 艾德 制备EBSD试样的主要流程:切割→镶嵌→研磨→最终抛光等 1.1 切割设备的影响 按试样台要求,试样将切割成合适尺寸,一般为5 mm×5 mm×4 mm,因为试样在测试时需倾斜70°,如果试样的质量过大并且在试样台上固定得不够稳定,长时间的实验中容易产生试样漂移,影响信息的采集。常用的切割设备有带条切割机、高速切割机、低速金刚石切割机,如图1所示 不同刀片在切割过程中造成的变形损伤层的厚度是不同的。表1为不同切割速度下损伤层的深度。从表1中可以看出,慢速切割时造成的变形损伤层要薄,能给后续的研磨、抛光带来很大的方便。在切割过程中,应该尽量避免在切割表面产生热量或者引起形变,因为这些形变可能深入到材料内部,导致在随后的研磨和抛光过程中不能被去除,在切割过程中产生的热量可能引起材料组织的改变,如相变、再结晶、原子扩散或者第二相的析出等;对于较软的材料如铝合金、镁合金和铜合金等,建议采用线切割以减少对基体的损伤。 1.2 成分配材料热镶试验 为了使试样能保持在一种较稳定的介质支撑下进行研磨和抛光,通常需要对试样进行镶嵌,同时为了观察时试样具有导电性,则需要采用具有良好导电性的镶嵌材料来镶嵌试样,这种材料可以是冷固性树脂,也可以是热镶嵌混合物。 热镶过程中,试样的温度可达200 ℃以上,如图2所示。一般选择较容易磨掉、易粘结试样、导电性好的材料作为粘结材料。 冷镶的方法主要针对不适合热镶的材料,高温下镶嵌会造成材料组织的改变,如相变、再结晶或者析出/扩散等变化,如图3所示。通常使用环氧树脂作镶嵌材料,或者在镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷镀导电介质。 1.3 砂纸的使用时间 研磨是试样抛光前的准备步骤,主要是去除在切割试样时产生的应变层及制备出一个较平整的试样表面。用金相砂纸打磨试样剖面,并适当更换新砂纸,一般每张砂纸的使用时间为3 min,因为砂纸使用3 min之后,砂纸表面有效切削点显著减少,不但降低了研磨效率,而且会引起试样表面的损伤。打磨过程中,通常使用粘性溶液或者水冲洗研磨阶段产生的杂质和污垢,保持样面的清洁,并在光学显微镜下检查研磨表面,确认试样表面是否还存在划痕、杂质或者污垢。 1.4 机械抛光制备试样 机械抛光对于几乎所有EBSD试样的制备都是必需工序。抛光主要是去除由于研磨阶段产生的应变层,使试样表面平整、无腐蚀坑、光亮。机械抛光又分为粗抛和细抛。 粗抛主要采用粗颗粒抛光液在一种硬布料上进行抛光,但抛光时间不宜过长,主要是去除在研磨阶段遗留的划痕,获得平整无损伤、较平坦的抛光面即可。一般使用15～0.25 μm的金刚石悬浮液或者金刚石抛光膏进行抛光,但是对于典型的材料,如镁合金、铝合金,金刚石抛光可能会使试样表面产生残余应力、抛光损伤或者破坏试样表面的光洁度等 细抛主要采用细颗粒抛光液在软布料上进行抛光,一般使用1 μm或者0.25 μm的硅乳胶溶液配合金丝绒软布;对于一般材料而言,最后阶段的抛光时间通常在几分钟到约20 min之间,而对于地质材料或陶瓷试样可能要数小时。 目前使用的抛光设备主要有自动或半自动抛光机,一般采用自动抛光机,其抛光特点为:(1)在抛光时应选择合适的压力、转速、抛光时间和磨盘的转动方向,以获得最佳效果;(2)实验结果发现,中心力加载方式优于单点力加载方式,可以得