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扫描电子显微镜在材料分析中的应用 作为现代研究和分析的重要工具，sem作为扫描电子显微镜（sem）已广泛应用于生物、考古、石油勘探、化学、卫生、司法、材料科学等领域。SEM应用广泛,具有以下特点: (1)样品在样品室运动空间大。可在XYZ三维空间移动,也可以进行360°自由旋转,有利于从各个角度观察样品的形貌特征; (2)可观测各种类型材料,使用范围广、操作简单,块材、薄膜、粉体乃至生物高分子稍加处理或不经处理后,均可进行观测; (3)分辨率高、放大倍数大。SEM最高分辨率达0.8 nm,可在5~300000放大倍数下连续可调,远高于光学显微镜的放大倍数; (4)可结合多种探测器,除可观察表面形貌外,还可实现对材料元素、组分及结晶学分析,功能强大; (5)对样品的损伤小、污染轻。 1 电子探针显示电子 原理:电子枪发出电子束(直径约为50μm),在加速电压的作用下,经过电磁透镜聚光汇聚成5 nm左右的电子探针,在物镜上方扫描线圈的作用下,对样品表面进行光栅式扫描。电子探针与样品相互作用,产生如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、透射电子等信息。这些信息经探测器接收后,经进一步光电转换和信号放大处理,最终在显示器上显示出样品的特征。 结构:SEM主要包括电子光学系统、电子系统、显示部件和真空系统组成。 (1) 扫描信号发生器扫描圈 主要包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 根据阴极材料分类,电子枪主要有三种类型,钨丝(W)、六硼化镧(La B6)、钨单晶。根据分辨率的不同,可选择不同的阴极材料。分辨率要求越高,阴极材料也就越贵。电子束加速电压一般为0.5~30 k V。 电磁透镜,主要是对电子束进行聚焦,一般有两到三个透镜。每个透镜都配有光阑,可对无用的电子实现遮挡。 扫描线圈,在扫描信号发生器的作用下,对样品表面进行从左到右的光栅式扫描。 样品室是试样的检测场所,同时装有各种信号探测器。样品在该区域可实现上下、前后、旋转等运动,以便对样品进行全方位的观测。 (2) 检测系统组成 主要包括电源系统和检测系统。 电源系统主要是指各种部件的电源,如加速电压电源、透镜电源和光电倍增管电源等。 检测系统主要由探测器、信号放大器和电信号处理器组成。探测器接收到样品信息后,经放大器放大后,转换为电信号进行处理,最终在显示器上成像。探测器类型有x射线探测器、二次电子探测器和背散射电子探测器等。 (3) 显示组件 主要是显像管,将经处理后的信号通过显像管转换成图像显示。 (4) 真空系统 真空系统为电子光学系统提供必需的高真空,保证了电子束的正常扫描,还可以防止样品受到污染。 2 样品制备方法传统样品 2.1 电子束效应的影响 用SEM进行观测时,有以下几点要求: (1)样品无毒、不具有放射性; (3)待观测的样品必须具有导电性。如观测陶瓷、纤维或生物样品等导电性较差的样品时,电子束会在样品表面进行累积(荷电效应),轻则图像漂移或成雾状,重则无法成像。如需对不导电或导电性较差的样品进行观测时,常见办法是对样品进行导电处理。 2.2 样品制备 2.2.1 导电胶带/银浆粘于样品台 对于导电的块状样品,一般只需简单处理(清洗)或无需处理,只要样品尺寸在样品台尺寸范围内,用导电胶带或银浆粘于样品台即可。而对于导电性差或不导电的块状样品,必须进行导电处理。 2.2.2 样品的吹扫和观测 对粉体样品进行观测时,通常是将粉体撒于导电胶带上,通过洗耳球吹去粘接不牢的粉体,然后通过导电处理进行观测。当同一样品台置有多个样品时,需注意洗耳球的吹扫方向,以避免样品相互污染。此外,不可用工具或手挤压样品,以免影响观测样品的形貌。值得一提的是,粉体样品进行观测时,不管样品是否导电,通常均对其进行导电处理。因为粉体分散于导电胶带时,颗粒间接触可能存在空隙,接触不好。 如需观测单个粉体颗粒的形貌,可将粉体分散于酒精等溶剂中,将溶液滴在铜片上,待溶剂挥发完全后才可进行导电处理、观测。图2给出了经酒精分散后,粉体的SEM图。 2.2.3 多次滴定的观测 制备方法与观测单个粉体颗粒相似,将溶液滴于铜片上,待溶剂挥发完全后即可进行导电处理、观测,如一次滴定的量不够,可进行多次滴定,直到满足观测要求。 3 导电的处理方法 避免电子在样品表面积累,是样品进行导电处理的根本原因。常用的导电处理的方法有蒸镀法、电镀法和导电染色体法等。扫描电镜中以蒸镀法和导电染色体法最为常见,蒸镀法又可细分为真空蒸发法和离子溅射法。 3.1 导电组织液技术 该法常见于生物样品的导电处理。基本原理为:利用某些金属盐(称为导电组织液)对生物组织的蛋白质等成分的化学作用,使样品表面离子化或产生导电性良好的金属化合物,从而改善了样品的导电性。提高了图像质量。常见的导电组织液有:碘化钾、硝酸银、高锰酸钾和