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油滴大盘釉的研制 0 配方优化工艺 油滴眼白是我国南宋的一种稀有粘土。这是一种在铁系统中形成的结晶珐琅。其特点是黑色表面上覆盖着银粉状的圆形晶体。在一定条件下，陶瓷中的fe2o3在一定条件下被分解、丰富和吸收。用原来的工艺方法为fe2o3来满足fe2o3的要求，然后增加碎石、石英和苏州土。 1 试验过程 1.1 矿物原料及化工原料 根据釉料的各项性能要求及成釉的烧成温度, 选用矿物原料和化工原料两大类, 矿物原料有长石、石英、苏州土、滑石、石灰石、骨灰等。化工原料有碳酸钡、氧化铁、二氧化锰、氧化钴。 1.2 原料的量保持不变试验结果 采用正交实验法 (见表2) 选择石英、滑石、骨灰、氧化铁, 作为考察因素, 各自在釉中的用量顺序分别为A、B、C、D, 变化的3个水平各取为A (A1=13, A2=15, A3=17) , B (B1=10, B2=12, B3=14) , C (C1=12, C2=15, C3=13.5) , D (D1=13, D2=15, D3=17) 每次试验其他原料的量保持不变 试验结果见表3 选用这四种因素做考察对象原因: (1) 滑石用来弥补氧化镁引入量, 适量的氧化镁可以调节釉料的高温粘度与油滴的形成速度; (2) 骨灰在高温下有促进玻璃相分相的作用; (3) 石英是玻璃晶体生成体组分构成釉网络骨架, 对釉的熔融温度和高温粘度有关; (4) 氧化铁是形成天目釉的主要着色剂。研究中常遇到的问题是釉面会出现针孔或气泡、油滴太小不明显等现象。解决办法有5种: (1) 减少骨灰、石英的含量, 降低釉的粘度; (2) 碳酸盐过度会容易产生针孔, 所以减少滑石含量; (3) C釉层上的相对厚些、均匀些, 油滴效果明显; (4) 釉料的细度影响釉中的各组分分布均匀性, 釉浆的悬浮性、稳定性及釉的成熟温度, 所以该釉料具有一定的细度; (5) 提高烧成温度也可以解决针孔的缺陷。 1.3 釉浆的制备 从试烧结果对比看, S1号综合性能相对好些, 确定S1号配方进行试验, 制备工艺流程如下 A釉浆的制备: 配料→球磨→过筛→成品釉浆 B施釉工艺: 清除坯体表面污垢, 采用浸釉施釉方法, 釉浆浓度45度, 细度0.03~0.1, 釉层厚度0.8~1.2。 C釉烧工艺: 坯体干燥→素烧→上釉→釉烧 (隧道窑1 190℃左右) →出窑→检验→成品 2 油滴装饰效果的影响因素 经反复试验确定S1号基釉配方见表4。 在多次的烧成中发现S1号的釉面会出现少量的釉泡, 而且釉面的光泽度不是很好, 所以对S1号进一步进行优化, 以其他原料比例不变, 调整其中的某一种原料来进行优化。 (1) 骨灰比例分别取8、10、14、17: 骨灰比例取8、10时, 开始出现部分的油滴状, 光泽度一般, 釉面有针孔;当取14、17时, 出现全方位的油滴状, 光泽度也一般, 同时也出现针孔。 (2) 碳酸钙取6、8、10、12: 碳酸钙比例取6时, 出现微小的油滴状, 伴有少量的针孔;取8时, 光泽度开始有所提高, 并出现全方位的油滴状, 同时也有针孔的出现;取10、12时, 光泽度逐步的提高, 但油滴状逐渐的减少, 接近消失。 (3) 石英取6、8、10、15: 石英比例取6时, 光泽度稍微的下降出现釉泡, 出现全方位的油滴状;取8时, 光泽度稍微的增加, 釉泡减少, 出现全方位的油滴状;取10、15时, 光泽度稍微的提高, 但油滴的大小稍微的变小, 出现少量的针孔, 也会出现全方位的油滴状。 (4) 氧化铁取6、8、10、15: 氧化铁比例取6时, 光泽度提高许多, 开始出现不明显的油滴状;取8时, 光泽度依然很好, 出现很明显的分布均匀的油滴状;取10时, 光泽度稍微的下降, 依然有油滴状, 但釉面出现少量针孔;取15时, 光泽度不变和取10时相同, 但油滴分布的不均匀。 (5) 滑石取6、8、12、15: 滑石比例取6、8时, 出现大面积的油滴状, 但釉面不平整, 并有多的针孔;取12时, 油滴的大小比较的明显, 也出现针孔;取15时, 油滴状减少, 出现的不明显, 釉面的颜色也发生了变化, 有黑色釉面向浅黑微发黄釉面转化。 从上述实验中得出, 在隧道窑氧化焰烧成温度为1 190℃时, 油滴的形成要经过釉熔体的分相、晶核的产生、晶体的长大、适当熔融等过程, 并在晶体的表面形成一层玻璃相, 有利于釉面光泽度的提高;骨灰对分相产生促进分相效果, 使氧化铁与釉熔体分离, 在气泡周围富集形成铁相, 随铁含量的增多形成过饱和溶液。研究还发现, 烧成工艺是影响油滴装饰效果的重要因素, 同时还必须注意釉料的研磨细度, 原料颗粒细度越是细小, 则越易形成液相, 液相量相应的增多、粘度低、易形成平整光滑的釉面;光泽度提高是因为细小颗粒的比表面积大, 颗粒间