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茶叶中微量元素分析方法的研究进展 本文简要介绍了20世纪90年代以来茶叶中钾含量的分析，包括样品预处理、分子光谱法、原子光谱法、色谱法、电铬分析与联合技术等。 茶叶是全球三大天然饮料之一, 具有药理和保健功能。长期以来, 在农业科学、分析化学、生态环境及营养卫生学等方面, 对茶叶进行了广泛的研究, 已形成了一个独立的分枝学科——茶叶科学。茶叶中微量元素的含量是茶叶科研的重要内容之一。其中农业方面主要研究微量元素与茶树生长及代谢的关系, 以利于茶树的科学种植;另一方面, 由于茶叶为一种食物, 富含多种微量元素, 包括人体必需元素如:锌、硒、锰等和有碍健康的元素如:铅、砷、镉等, 从营养卫生学的角度研究微量元素与人体健康的关系, 更具有特别重要的意义。因此, 了解和完善现有茶叶中微量元素的分析方法, 对开发建立快速、灵敏、准确、适用的新分析方法十分必要。本文对二十世纪九十年代有关茶叶中微量元素分析的文献进行了综述, 内容包括样品前处理、分子光谱法、原子光谱法、色谱法、电化学分析法及联用技术等。 1 灰化法与微波法的比较 样品前处理是分析结果准确、可靠的重要保证, 是卫生检验乃至分析化学的重要课题。目前, 茶叶中微量元素分析的样品前处理方法最常用的仍是湿消化法和干灰化法。湿消化法一般使用HNO3-HClO4, 偶尔也用浓硫酸、无硒硫酸-HClO4、HNO3-H2O2。但湿消化法时间较长, 耗酸量大, 且硝酸含铝一般较高, 需蒸馏提纯。干灰化法不需用酸, 直接将样品置于瓷坩埚中, 在电炉上低温碳化至无烟, 移入高温炉中于500℃灰化完全, 但此法所需温度较高, 不适于硒等易挥发元素的测定。且文献指出由于瓷坩埚的主要成分是碱或碱土金属铝硅酸盐, 高温灰化茶叶容易造成污染。微波溶样具有快速、无污染等优点, 是对经典化学前处理的重大革新, 因此微波溶样具有很大发展前途。文献用该法处理茶叶, 取得满意结果。 茶叶微量元素进行形态分析时, 应采用分离手段。王玉标将砷 (III) 以三碘化砷的形式用苯一次萃取而与其他元素分离。叶毓琼等用固相萃取法在酸性条件下 (pH2.0) , 以Amberlite XAD-2大孔网状树脂分离茶水中可溶性无机态和有机态Fe、Cu、Mn、Zn。陶锐等用此法测定了茶水中Al、Pb、Ba等有机态和无机态。郭文彬采用化学分离法将茶汤中游离Mn与二乙氨基二硫代甲酸钠络合, 用氯仿萃取, 从而与水相中结合态Mn分离。并用该法在pH4.0的缓冲溶液介质中, Zn2+与二乙氨基二硫代甲酸钠反应生成可溶于CCl4的螯合物, 经分离后Zn2+转移入有机相, 水溶性有机锌则在水相。 2 分析 2.1 最大吸收波长及法 用于茶叶中微量元素测定的分子光谱法主要是可见吸光光度法。显色体系因待测元素不同而异。高言明报道了抗坏血酸还原有干扰的高价离子, 用苯芴酮分光光度法测定茶叶中微量锗, 获得满意结果。测砷的显色剂仍以AgDDC为主。近年来, 用钼蓝法测砷也有报道, 常用还原剂有抗坏血酸、硫酸亚铁、氯化亚锡和亚硫酸盐等。但上述还原剂有易被空气氧化, 不够稳定, 且生成的砷钼蓝色泽不够稳定或还原时显色速度很慢的缺点。王玉标采用赤霉素作还原剂, 在0.84mol/L HCl介质中, 将砷钼杂多酸还原成十分稳定的砷钼杂多蓝, 最大吸收波长为835nm, 方法选择性好, 灵敏度高, 可用于茶叶中痕量的砷测定。肖志芳还报道了锌-硫酸体系新银盐法测定茶叶中痕量砷。彭珊珊等研究了新显色剂7- (2-羧基-4-苯偶氮) -8-羟基喹啉-5-磺酸与锌的反应, 发现在乳化剂OP存在下, 酒石酸介质中该显色剂与锌形成稳定配合物, 其最大吸收波长为500nm, 线性范围0~8μg/ml, 用于茶叶中微量锌的测定, 结果满意。刘本才采用meso-四 (4-氨基苯基) 喹啉分光光度法测定茶叶中痕量铜, 结果可靠。 催化动力学光度法以其仪器简单、灵敏度高等特点, 引起国内许多学者的重视。近年来, 该领域的研究工作颇为活跃, 方法日渐成熟, 动力学测定茶叶中微量元素的研究也有不少报道。文献利用三乙酸氨存在下, 锰 (II) 对高碘酸钾氧化二甲苯蓝FF的催化效应, 建立了一个新的测定微量锰的动力学分光光度法, 该法检出限为0.06ng/ml, 线性范围为0.2~8.0ng/2.5ml, 常见离子基本不干扰测定, 方法简便易行。灵敏度高。基于在氢氧化钠介质中, 钴 (II) 催化过氧化氢化5-溴水杨基荧光酮褪色的反应, 建立了催化动力学光度法测定痕量钴的新方法, 现已成功用于茶叶中痕量钴的测定。方国桢等提出以非离子表面活性剂使磷钼酸、砷钼酸-孔雀绿缔合物在水相增敏、增溶、增稳, 并根据磷 (V) 、砷 (V) 的氧化性差异及形成上述缔合物的速率差异, 分别建立了以热力学和动力