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甲醛测定方法综述 盔甲是一种细胞毒性物质，与盔甲接触身体会引起强烈的刺激。目前由甲醛造成的室内空气、大气环境和食品污染已引起了人们的高度关注, 有关甲醛对人体健康危害的报道也越来越多。随着人们对甲醛研究的深入, 分析方法也有较大的进展。目前甲醛的测定主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和示波极谱法等。本文就甲醛测定方法综述如下。 1 定甲醛定甲醛分析方法 变色酸法、乙酰丙酮法和副品红法是测定甲醛的经典常用分析方法, 由于它们所用仪器设备简单, 操作快速方便, 目前在各个领域的应用依然在不断拓展。 1.1 化合物的检测 变色酸法是测定甲醛的较为成熟的分析方法, 美国职业安全卫生研究所 (NIOSH把) 其列为标准的分析方法 (NIOSH方法3500) 。甲醛在浓硫酸溶液中与变色酸作用形成紫色化合物, 检出限为0.1mg/L。其中当乙醛在0.7mg以下时不干扰测定, 量大时使溶液发黄, 醇共存时不干扰测定;酚含量为2μg以上时测定结果偏低。因此PetreasM等提出了改良变色酸法, 以1%的亚硫酸钠溶液吸收甲醛, 变色酸浓度改为5%, 使该法更稳定、更灵敏。Balmat J等报道应用改良变色酸法, 采用不同的采样工具, 满足不同浓度甲醛检测需要, 硅胶管用于浓度大于0.2mg/m3的气体采样分析, 1%亚硫酸氢钠溶液用于浓度低于0.07mg/m3的采样分析。也有人采用蒸馏方法处理牛奶样品, 然后用变色酸法测定。 1.2 环境空气中微量甲醛含量的测定 甲醛与乙酰丙酮及氨作用生成黄色2, 5-二乙基-1, 4-二氢卢剔啶。本法操作简便, 性能稳定, 误差小, 干扰少, 比色液可稳定12h不变, 检出限为0.25mg/L。当酚含量为15mg以下和乙醛量为3mg以下时不干扰测定。乙酰丙酮法是测定甲醛的较为理想的分析方法, 目前在各个领域已得到了广泛的应用。陈炎等报道用乙酰丙酮法测定环境空气中的微量甲醛;Naruse M等提出了乙酰丙酮法测定纺织品中释放的甲醛, 将纺织品样品置于一个扩散取样器中, 上面放置一张湿润的滤纸, 取样器在40℃保温24h, 然后用乙酰丙酮法测定;印楠报道了用乙酰丙酮法测定废水中的甲醛;朱英等报道了用乙酰丙酮法测定消毒剂中的甲醛。 1.3 副品红亚硫酸法 品红亚硫酸法早在1866年由希夫氏提出, 品红与亚硫酸作用生成无色的希夫试剂, 再与醛作用生成紫红色化合物, 为总醛反应, 加硫酸生成兰色化合物, 是甲醛的特有反应, 其它醛与酚不干扰测定。本法的优点是简便、灵敏, 缺点是褪色快。由此李万海提出了改良的副品红法, 改变加入试剂次序, 先加酸性副品红, 后加亚硫酸钠, 反之则无颜色生成, 提高了方法的稳定性与灵敏度, 用该法测定空气中的甲醛, 可得理想的结果。阎立荣报道将本法用于流动注射分析, 甲醛与副品红和亚硫酸钠溶液在流动管道中反应。反应液通过分光光度法检测器, 在570nm处检测, 取样量只需80μl, 使方法更灵敏、准确、快速。徐永军等报道了副品红亚硫酸法测定织物中游离甲醛, 并探讨了某些表面活性剂对显色体系的增敏作用以及在织物防皱处理中树脂单体及其他一些干扰物对甲醛测定的影响。此方法用于织物样品中甲醛的测定, 取得较为理想的结果, 另外也有人用副品红法测定空气中甲醛, 并与变色酸法进行比较, 二者并无显著性差异。 2 检测方法及检出限 色谱法测定主要有直接法、2, 4-二硝基苯肼 (DNPH) 衍生法和巯基乙胺法等, 其中以DNPH法报道最多, 应用最广。直接法测定甲醛简便、快速, 近年不断有一些灵敏的方法出现。包丽等报道了GC法直接测定车间空气中的甲醛, 样品经分离柱分离后, 在转化炉中转化为甲醇, 用FID检测, 检测限为0.75μg/L。丁向东等报道了用没食子酸-过氧化氢体系进行醛类化合物检测, 可不经衍生、分离而进行直接测定, 有较高选择性, 样品中醇、酮、酯、卤代烃、芳烃等化合物均不影响, 甲醛线性范围不小于3个数量级, 检出限为0.2nmol/L。 2, 4-二硝基苯肼 (DNPH) 和空气、生物样品、环境样品或食品中甲醛在一定条件下发生作用生成2, 4-二硝基苯腙, 再用气相或液相色谱法进行分离, 用气相ECD、NPD检测器或液相UV、荧光检测器进行检测。沈戮报道了GC法测定猪血制品中甲醛, 样品蒸馏液经DNPH衍生后氯仿萃取, 方法的检出限为10μg/L;黄伟雄报道了面类制品中游离甲醛的GC测定, 样品经DNPH衍生后用正已烷萃取, HP-17分离, ECD检测;张存玲等报道了居室空气中甲醛的GG法测定, 空气中甲醛以水为吸收液, 经DNPH衍生后用环已烷提取, OV-17和QF-1混合柱分离, ECD检测。DaleneM等报道空气中甲醛用涂有DNPH的玻璃纤维滤膜吸附后, 通过阳离子