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气相色谱法测定全氟丁基乙烯的条件优化 全氟甲基醚（pfbe）是一种重要的全氟醚。它可以用作添加剂、混合剂和共聚体，这可以给低表面带来能够、化学稳定性和表面润滑性。PFBE分子式为C6H3F9,相对分子质量246.07,沸点为59～60℃,密度为1.452,挥发性较强。目前,未见国内外文献报道PFBE含量的测试方法,本试验采用气相色谱对PFBE含量的测定方法进行研究。 1 试验部分 1.1 色谱检测设备 SHIMADZU GC-14C气相色谱仪(GC),配氢火焰离子化检测器(FID);N2000色谱工作站;1.0μL微量注射器。红外吸收光谱仪(IR)Bruker Pensor 27。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),GC-3800-satur-2000。 PFBE(标样),质量分数≥98.0%。 1.2 氢火焰离子分离器fid温度 色谱条件:SPB-5毛细管柱60 m×0.53 mm×3.0μm。进样口温度200℃,氢火焰离子检测器(FID)温度250℃;柱温40℃保持2 min,以5℃/min升至150℃,保持5 min。氮气(柱前压)压力为40 kPa,氢气压力为55 kPa,空气压力为55 kPa,灵敏度101,进样量0.4μL,分流比1:40。 1.3 pfbe含量测定 气相色谱仪启动后,调节仪器达到合适的条件并稳定一段时间后,以待测样品将注射器清洗置换数次,进样0.4μL,面积归一化法计算PFBE含量。 典型色谱图见图1。 2 结果与讨论 2.1 样品处理方法 由于PFBE挥发性较强,故采用封口顶空瓶装液体样,进样针取液体直接进样。 2.2 色谱柱的分离效果 根据样品性质和实验室现有条件,测试了3种毛细管柱,这3种毛细管柱的特性如表1所示。 从表1色谱柱进行分离的情况可知:在GS-GASPRO分离效果很差;在RTX-200和SPB-5色谱柱上主峰与相关的杂质能较好分离,而SPB-5色谱柱的杂质峰的个数比RTX-200色谱柱上的多,且峰型对称。故选择SPB-5毛细管柱60 m×0.53 mm×3.0μm作为本方法的色谱柱。 2.3 色谱条件对pfbe进样量的线性回归分析 改变样品的进样量,在所选色谱条件下进行分析测定,以PFBE的色谱峰面积对进样量进行线性回归,见图2。 由图2可知,在本试验条件下,PFBE进样量在0.1～0.5μL内,方程呈良好的线性关系(R2=0.976 6)。本方法选择进样量为0.4μL。 2.4 定性试验 PFBE的样品及标样利用IR、GC、MS保留时间对照法进行定性,结果见图3和图4。质为PFBE。 2.5 计算和检验结果 对同一样品进行连续7次试验,采用归一化法计算,得出其平均值和标准偏差。实验结果如表2所示。 从表2可知,标准偏差=0.017%,本方法的允许差2.83S=0.048%≤0.2%,符合分析要求。 3 毛细管柱的覆盖 考察了色谱柱、色谱柱柱温等条件对PFBE分析的影响,确定了使用SPB-5毛细管柱,柱温40℃保持2 min,以5℃/min升至150℃,保持5 min;进样量在0.1～0.4μL内,方程呈良好的线性关系,相对标准偏差0.017%,数据稳定性和重现性较好,可以作为PFBE产品含量的测试方法。