乙二醇辅助水热法制备氧化铁纳米结构及其磁性研究.docxVIP

乙二醇辅助水热法制备氧化铁纳米结构及其磁性研究 1 -fe2o3的纳米结构 氧气铁（fe2o3）是一种重要的过渡金属氧化物，在许多领域都能应用于。例如，-fe二o3具有光滑、无色、耐光、耐耐、耐碱性好等特点，广泛应用于高级车辆装饰涂料、军用设备伪装涂料、塑料、皮革、印刷、油漆、陶瓷、生姜等领域。同时，由于其高度的气敏性，-fe二o3也可以用来检测空气中的燃料和有毒气体。-fe2o3由于其良好的磁性能，它可以广泛应用于医学信息的收集和科学研究。随着纳米技术的发展，由于离子尺寸效应、表面效应和宏观扬子隧道效应，纳米碳o3产生了块体所不具备的电、磁、光、化学等宏观特征，成为研究的热点。此外，水热法、溶剂热、溶胶凝胶辅助模型法、回流反应法、反应法、热氧化、热分解、化学表达等多个富有成效的方法，如热水法、溶剂热、溶胶热的辅助模型法、回流反应法、反应法等。其中，由于工艺简单、固井法和fe2o3的纳米结构，已成为研究中最广泛的方法之一。例如，在炎热的水条件下，通过调整fe2和naoh的比例，我们可以控制fe3o4和fe3o3的纳米结构。dimaodscu等人首先通过氧化反应得到feoh，然后通过水热法获得各种纳米结构。等待。 近来我们小组报道了一条制备氧化铁纳米结构的新方法-乙二醇辅助水热法,得到了飞机状的氧化铁纳米结构.本工作在上述方法的基础上系统研究Fe3+和OH-的比例、乙二醇的含量、溶液浓度以及后续热处理对氧化铁纳米结构的影响,并研究不同形貌的氧化铁纳米结构对其磁性的影响. 2 实验部分 2.1 feoh的制备 将0.01mol/L的FeCl3溶液和一定量的乙二醇均匀混合,然后加入一定量的2mol/L NaOH溶液及适量去离子水,搅拌10min后,将其转入高压釜在200℃下保温20h,最后将产物离心、干燥.当所得产物为FeOOH时,将产物在600℃的条件下热处理1h.其实验过程可以用下列式子来表示: 2.2 tem和能量显微镜的结构表征 利用Thermo ARL XTRA型X射线多晶衍射仪对粉末样品进行结构分析;用JEOL 200CX透射电子显微镜(TEM)和Philips CM200透射电子显微镜(HRTEM)分析样品的微观形貌和结构;用FEI SIRION场发射扫描电子显微镜分析样品的立体微观形貌.样品的磁性由LAKESHORE7407型振动样品磁强计在室温下测得. 3 分析与讨论的结果 3.1 乙二醇对feoch纳米结构的影响 图1(a)和1(b)是在100mL 0.01mol/L的FeCl3溶液中加入10mL乙二醇和10mL 2mol/L NaOH及200℃水热20h所得样品的场发射扫描电镜照片,从图中可以看出样品的形貌为飞机状,枝平面从干平面的中部垂直穿透生长出来,枝平面和干平面都为纺锤状,并且干平面的长度大约有几个微米,而枝平面的长度大约有几百个纳米.图1(c)和1(d)是没有乙二醇加入而保持其他条件不变的的情况下所得样品的场发射扫描电镜照片,从图中可以看出所得样品的形貌为纳米棒,其直径大约为50nm,而长度大约有几百个纳米. 图2(a)是在100mL 0.01mol/L的FeC13溶液中加入10mL乙二醇和10mL 2mol/L NaOH及200℃水热20h所得样品的透射电镜照片,图中进一步显示了样品的飞机状形貌.对其中单根枝的选区电子衍射(SAED)花样显示在右上角的插图中,对花样的分析标定结果表明飞机状的纳米结构为单晶的正交相FeOOH.图2(b)是没有乙二醇加入而保持其他条件不变的的情况下所得样品的透射电镜照片,从图中可以看出样品的形貌同样是纳米棒.对其中单根纳米棒的选区电子衍射(SAED)花样显示在右上角的插图中,对花样的分析标定结果表明纳米棒为单晶的正交相FeOOH. 图3是飞机状FeOOH纳米结构的X射线衍射图谱,经过标定所有的衍射峰与标准图谱(JCPDS 81-0462)一致,属于正交晶体结构,其中,和,说明合成样品为正交相的FeOOH,并且没有其他杂质的衍射峰,这和选区电子衍射的结果相符.而纳米棒的X射线衍射图谱和飞机状的相类似. 图4是FeOOH纳米棒的高分辨电镜照片,从图中可知,只存在一种高分辨条纹,且两条纹之间的间距为0.496nm,这同FeOOH的(020)晶面相一致,因此FeOOH纳米棒为正交相单晶,这和选区电子衍射的结果相符. 从上述实验结果我们可以知道乙二醇对于FeOOH的形貌有很大的影响,并且乙二醇对于制备飞机状的FeOOH起了决定性的作用.这主要是由于前驱体Fe(OH)3是层状结构,层与层之间通过H键连接堆积,而层的边缘有OH键伸出.在一定温度的水热高压条件下,Fe(OH)3发生脱水反应生成FeOOH.由于FeOOH属于正交晶系,容易沿c轴方向生长得到FeOOH的纳米棒,这和没有乙二