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花状纳米结构sno
二氧化锡作为光束剂的一个组成,通常形成一个带条纹的脱光剂组(例如ti8和zno)。关于sno2纯材料的研究很少。通常,块体和一些大材料难以满足实际应用所需的性能。为了提高sno2的性能,我们介绍了相应的纳米结构,如纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带等。合成方法包括水热法、橡胶凝胶法、电离失所,但在施工过程中需要特定的模型,例如高温、高压或氧化条件下的处理。操作复杂、复杂、成本高。因此,在相对低温下,仅合成sino2纳米结构具有重要意义。在本研究中,我们以sn2l2为锡源,乙醇为溶剂,用低温水浴法制备了sno2纳米结构。用sem观察了sno2的外观,并显示了其光驱化性能。
1 实验部分
1.1 snp-snp-6-甲基四胺peg400的合成
实验中所用的氯化亚锡, 六次甲基四胺, PEG400, 无水乙醇均来自天津市大茂化学试剂厂, 均为分析纯试剂.
准确称取1.35 g SnCl2, 溶于100 mL的乙醇中.待溶液澄清后, 准确称取1 g六次甲基四胺溶于其中.并加入10 g PEG400.然后将溶液置于恒温水浴锅内, 搅拌, 在60 ℃.反应6 h, 离心, 用去离子水和乙醇分别离心洗涤3次, 在60 ℃下真空干燥, 得到产物.
1.2 催化剂和生物降解的检测
使用丹东射线仪器有限公司的X射线衍射仪测定所制备的花状纳米SnO2的晶型, 日本电子株式会社的扫描电子显微镜对样品的微观形貌进行测定, U3010型双光束紫外-可见分光光度计 (日本日立) 分析催化剂的吸光性能.
1.3 催化剂的降解
光催化活性测试采用5×10-5mol/L甲基橙 (MO) 水溶液为目标降解物.样品的光催化性能测试在XPA-2光催化反应装置中进行, 光源分别选用500 W高压汞灯和500 W氙灯, 置于柱状套管中, 套管内使用循环水保持温度恒定.
将0.05 g催化剂样品加到200 mL甲基橙水溶液反应器中, 暗光条件下搅拌30 min, 然后分别在500 W高压汞灯下光催化1 h, 每隔10 min取样5 mL, 离心, 上层清液用UV-vis分光光度计 (462 nm) 测定不同降解时间的吸光度值求得降解率;或在500 W氙灯下催化时间为2 h, 每隔20 min取样5 mL, 离心, 上层清液用UV-vis分光光度计 (462 nm) 测定不同降解时间的吸光度值求得降解率.
2 结果与讨论
2.1 合成产物的结构分析,可将三方相的sno2
对合成得到的粒子进行物相分析, 产物在晶面 (110) (2θ= 26.5°) 、 (101) (2θ= 33.98°) 及 (211) (2θ= 51.8°) 处出现明显衍射峰, 与SnO2的标准谱图 (JCPDS 21-1250) 一致, 表明合成的产物是四方相的SnO2(图1) .
2.2 peg400对sno2晶圆的影响
所得的SnO2产物具有花状结构 (图2A) , 在花的表面存在一些纳米颗粒.图2B是SnO2纳米花状放大20 000倍的SEM图, 可以清晰的看到产物是有片状的花瓣状晶体聚集而成.每朵花的的直径约为4 μm.
图3表明, 在没有加入PEG400的情况下, 制备得到的SnO2呈微球状, 微球直径约为7 μm, 在微球的表面有很多沟槽.这是反应过程中, 反应体系无PEG400, SnO2晶体过度堆积从而导致花瓣的厚度增加, 片间缝隙被填充减小的缘故.综上可见, 反应体系存在PEG400是形成花状SnO2的重要条件之一.
2.3 ps/ms检测sno2的表达
制备的SnO2和商品P25的UV-VIS吸收光谱结果 (图4) 显示, 在可见光波长区间和低于300 nm波长的紫外范围内, 所制SnO2的吸收强度明显强于P25的吸收强度.说明所制备的SnO2在可见光及波长低于300 nm范围内具有更高的活性.
2.4 peg400在snoh2-氧漂反应中的应用
随着加热的进行, 空气中的水分慢慢进入到反应体系中, 六次甲基四胺为反应体系提供一个弱碱性的环境, 促使Sn2+水解:
Sn2++4H2O==Sn(OH)2?4+4H+.(1)Sn2++4Η2Ο=Sn(ΟΗ)42-+4Η+.(1)
在搅拌的作用下, 空气进入到反应体系中, Sn (OH)2-4容易被氧化, 发生反应 (2) :
2Sn(OH)2?4+O2+H2O==Sn(OH)2?6?(2)2Sn(ΟΗ)42-+Ο2+Η2Ο=Sn(ΟΗ)62-?(2)
Sn (OH)2?662-会脱水生成SnO2:
Sn(OH)2?6==SnO2+H2O+OHSn(ΟΗ)62-=SnΟ2+Η2Ο+ΟΗ-. (3)
根据纳米材料的自组装 (Self-assembly) 及取向附生 (Oriented-attachment) 机理,
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