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分离原理与设备
分离操作是制药工业中重要的操作单元之一,是指对混合物的不同成分进行分离的操作流程。制药生产中常遇到的混合物可以分为两类:一类为均相体系,如混合气体、溶液,内部没有相界面,体系内各成分性质相同;一类为非均相体系,如含固体颗粒的混悬液、互不相溶的液体组成的乳浊液、由固体颗粒(液体雾滴)与气体构成的含尘气体(或含雾气体)、气泡与液体构成的泡沫液等,这种体系内有相界面,其中分散的物质称为分散相,而另一相称为连续相,分散相和连续相之间的物性存在明显差异。
第一节过滤分离
过滤是一种分离悬浮于液体或气体中的固体微粒的单元操作。通常所说的过滤是指将悬浮于液体中的固体微粒进行分离的操作,即悬浮液的过滤。过滤操作是分离悬浮液最普遍和有效的单元操作过程之一。它是利用流态混合物系中各物质粒径不同,以某种多孔物质为筛分介质,在外力作用下,使悬浮液中的液体通过介质孔道流出,而固体颗粒被介质截留,从而实现固液分离的操作。
一、过滤的原理
过滤操作中采用的多孔物质称为过滤介质,所处理的悬浮液称为滤浆,通过介质得到的悬浮液称为滤液,被截留的固体物质称为滤饼或滤渣。过滤过程一般分为四个阶段:①过滤,刚开始操作时,由于过滤介质的孔径大于料液中部分粒径较细的颗粒,往往不能阻止微粒通过,所得滤液是不符合要求的浑浊液。随着过滤的进行,细小颗粒在孔道上出现“架桥”现象,固体颗粒多被截留而形成滤饼,滤饼中的孔道比介质孔道细,能阻止微粒通过而得到澄清的滤液。有效的过滤操作往往是在滤饼层形成后开始的。②洗涤,滤饼随过滤越积越厚,滤液通过阻力逐渐增大,过滤速度降低。如果所需的是滤液,则残留在滤饼中的滤液应回收;如果所需的是滤饼,则应避免滤液影响其纯度。因此,需要借助清水,冲去残存在滤饼孔道中的滤液,此时的排出液称为洗液。③去湿,洗涤完毕后,需将滤饼孔道中残存的洗液除掉,以利于滤饼后续工序的进行。常用的办法是用加压空气通过滤饼以排出残留洗液。④卸料,将滤饼从滤布上卸下来的操作称为卸料。卸料力求彻底干净,若滤饼不是所需产品,可用清水清洗。滤布使用一段时间后,应彻底进行清洗,以减小过滤阻力,此操作过程称为滤布的再生。过滤操作分为表面过滤和深层过滤。
1.表面过滤?又称为饼层过滤。过滤时,悬浮液置于过滤介质的一侧,固体颗粒沉积于介质表面形成滤饼层。过滤介质中微细孔道的直径不一定小于被截留的颗粒直径,过滤开始时会有部分颗粒在孔眼处发生架桥现象,也会有一些细小颗粒穿过介质而使滤液浑浊,因此需要在滤饼层形成后将初滤液重新过滤。滤饼形成后,产生的阻力远远大于过滤介质引起的阻力,成为真正发挥截留颗粒作用的过滤介质。
表面过滤适用于处理固体含量较高(固相体积分率1%以上)的悬浮液,不适宜过滤颗粒小且含量少(固体体积浓度大于1%)的悬浮液。如中药生产中大多是药液的澄清过滤,所处理的悬浮液固相浓度较高,主要采取表面过滤。
表面过滤时,过滤介质和滤饼对滤液的流动有阻力。要克服这种阻力,就需要一定的外加推动力,即在滤饼和过滤介质两侧维持一定的压强差。实现过滤操作的外力可以是重力、压力差或惯性离心力。根据推动力不同,过滤可以分为常压过滤、真空过滤、加压过滤和离心过滤。常压过滤依靠悬浮液自身的液位差进行过滤;真空过滤依靠在过滤介质一侧抽真空的方法来增加推动力;加压过滤利用压缩空气、离心泵、往复泵等输送悬浮液形成的压力作为推动力;离心过滤则将高速旋转产生的离心力作为过滤过程中的推动力。常压过滤的生产能力很低,很少在制药生产中应用,应用最多的是以压力差为推动力的过滤。
2.深层过滤?在深层过滤中,固体颗粒不会在介质表面上形成滤饼,而是沉积在较厚的颗粒过滤介质床层内部。悬浮液中的颗粒尺寸小于床层孔道尺寸,当颗粒随液体流径床层内的曲折孔道时,被截留在过滤介质内。
深层过滤适用于悬浮液中颗粒小、滤浆浓度极低(一般固相体积浓度低于0.1%)的情况,如饮用水的净化。因其吸附能力较强,过滤过程中药物成分损失较大。
二、过滤的基本理论
过滤是在多孔的过滤介质上加入悬浮液,借助重力及压强差的作用,使滤液从滤布及滤饼的孔隙间流出的过程。滤饼是由大量细小的固体颗粒组成,颗粒之间存在空隙,这些空隙互相连通,形成不规则的网状结构。由于颗粒很小,其形成的孔道直径也很小,流体在其中的阻力很大,流速很低,因此流体通过孔隙的流动可以认为是滞流运动。假设滤饼在过滤过程中所形成的网状结构是均匀的,把流体流过的孔隙看成是许多垂直的通道,其当量直径为?d?e?,孔隙率始终不变。则有
通常是将单位时间内通过单位过滤面积的滤液体积称为过滤速度,单位为m?3?/(m?2?·s),即m/s。假设过滤设备的过滤面积为?A?,在过滤时间d?t?内所得的滤液量为d?V?,则过滤速度为d?V?/?A?d?t?,过滤速率为d?V?/d?t?。
多孔床层指
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