槐米中芦丁的提取结晶与含量测定.pdfVIP

陕西中医 年第 卷第 期 槐米中芦丁的提取结晶与含量测定 李 慧 王明明 延安大学附属医院药剂科 延安 摘 要 目的:探讨制备高纯度的芦丁方法。方法:采用酸提碱沉法从槐米中提取芦丁,并经过精 制分离得芦丁对照品,用化学法、薄层层析法、核磁共振法进行鉴定,高效液相色谱法测定 其含量。结果:经以上三种方法鉴定表明芦丁样品与标准品基本一致,高液相测得含量. %。结论:此种实验室制备芦丁对照品的方法操作简单易行,产品纯度较高可作为 对照品代替标准品用。 主题词 中药/标准 槐花/分析 槐花/化学 质量标准 【中图分类号】 . 【文献标识码】 【文章编号 ? ?? 纯化,称取精制芦丁 .,用少量甲醇使之溶解,加 芦丁,亦称芸香苷,广泛存在于植物界中,现已发 入葡聚糖凝胶柱顶,用甲醇洗脱,试管收集, / 现的含芦丁的植物有 种以上,其中以槐米和荞麦叶 管,共收集 管,用聚酰胺膜鉴定芦丁并作如下合并 中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。芦丁属于 黄酮类化合物,在心脑血管疾病的治疗上起到了举足 收集液。第 瓶 ~ 管,第 瓶~ 管;然后水 浴浓缩至原液的一半,冷置,仅第一瓶出现黄绿色微细 轻重的作用,具有 样作用。有助于保持毛细血管 针状结晶,再继续浓缩, ℃干燥即得芦丁纯品。 正常弹性,同时还有抗炎、抗病毒、抗氧化等作用。其 . 芦丁的鉴定 临床效果肯定,副作用少,同时也是一种植物原料 药 。本实验拟探究一种实验室制各高纯度芦丁的方 . . 化学法鉴定 本品为黄色结晶粉末,熔程 为~ ℃ 梯勒熔点管法 ,盐酸镁粉反应呈阳 法,用作对照品或满足其他特殊需要的试剂。 性;氨性氯化锶反应呈阳性显示有邻二酚羟基;锆盐枸 材料与仪器 . 试 剂 芦丁标准品 中 橼酸反应呈阳性显示有 及一羟基存在。水解液用薄 国药品生物制品鉴定所 ,甲醇为色谱醇,其它试剂均 层层析鉴定,显示有葡萄糖及鼠李糖存在。 为分析纯,水为重蒸水。芦丁购于延大医附院药房经 鉴定无误。 . . 薄层层析鉴定 用 × 的聚酰胺 . 仪 器 日本岛津高效液相色谱仪 膜,选 种展开剂:分别为 ,丙酮 :水 : ; ,氯 仿 :甲醇 : ; ,醋酸乙酯 :甲酸 :水 : : 。 溶剂输送泵, 紫外可见检测 氨熏后喷显色剂 的三氯化铝显色,经重结晶的芦 器,柱温箱 ,色谱工作站 南京 丁样品在上述 种展开剂中均只显一个斑点。 千谱软件公司 。电子分析天平 型号 , . . 氢核磁共振法鉴定 芦丁样品与芦丁标 一电热恒温干燥箱上海金忠科学仪器有限公司 准品图一致。 制造 , 一超声波清洗皿 浙江象山县石浦海天电 . 芦丁含量测定 法 子仪器厂 , 台式高速离心机 上海冠戈实业有 限公司制造 ,紫外分光光度计日本岛津 。 . . 色谱条件 流动相为甲醇 . 乙酸 :,应用前经混合纤维素酯微孔滤膜过滤,超声脱 实验方法与结果 . 芦丁的提取精制 采用酸提碱沉法 :称取 气,流速为 ./ ,进样量为 ,检测波长为 槐米粉,置 烧杯中,加沸水、硼砂搅拌,于石棉,芦丁的出峰时间为 ~,该色谱条件下 对照品及样品的色谱一致。 网上加热至微沸,然后加入适量饱和石灰水溶液,保持之间,并不断地搅拌,微沸 后,过滤,滤 . . 最大波长的选择 配置芦丁标准品溶液 液收集。以同法再次收集滤液并合并,待滤液温度降 浓度为 .. / 在紫外分光光度计中扫描, 至 ~ ℃之间时用浓盐酸调 ~ 之间,当温度 结果显示最大吸收波长有 、、 ,由于在 降至室温时放入冰箱静置,使沉淀完全,抽滤,沉处干扰因素多,因此高效液相选择在 淀,用蒸馏水洗至中性,干燥得粗品芦丁,蒸馏水重结 处测定。 晶,得精制芦丁。 . . 供试品溶液的配制 精密称取经变色硅 . 芦丁的纯化 用葡聚糖凝胶柱进一步分离 胶干燥的芦丁标准品 .,芦丁样品 号 为经