消渴丸中重金属铅和砷的含量测定.pdfVIP

广东微量元素科学 2011矩 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 l8卷第 8期 文章编号：1006—446X (2011)08～0044—05 消渴丸中重金属铅和砷 的含量测定 谭婉清 贾艳花 赖宇红 (广东省药品检验所，广东 广州 510180) 摘 要：样品湿法消解后用石墨炉原子吸收法测定了消渴丸中铅含量，用原子荧光法测定了砷含 量。结果表明，}肖渴丸中重金属铅含量在O．23—0．55mg·kg-之‘间；砷含量在0．55—1．09mg· kg 之间：本法测定消渴丸中重金属铅的平均回收率为96．6％，砷的平均回收率为 108．4％，说 明该法可用于消渴丸中铅和砷的测定，为消渴丸重金属测定方法提供参考。 关键词 ：消渴丸；重金属；铅 ；砷 ；含量测定 中图分类号：R284．1：O657．31 文献标识码 ：A 消渴丸是一种治疗糖尿病较有效的药物，是由黄芪、生地黄、天花粉等多种中药和优降糖组 成的丸剂，收载于中国药典 ¨J。重金属是中药材的重要污染物。铅 (Pb)主要损害神经系统、造 血系统、血管和消化系统；砷 (As)主要是扩张毛细血管，麻痹血管舒缩中枢，引起肝、肾、心等 实质器官的损害 。中药及其复方制剂要走向世界，障碍之一是其中的重金属残留。各国食品 标准中均制订了有害元素人体每天最大摄取量，中药及其复方制剂的重金属含量更是不容忽 视 J。消渴丸中的重金属测定未见报道，且中国药典并没有要求对消渴丸中的重金属进行检查， 本实验对消渴丸的重金属铅和砷进行测定及方法学研究，为药物进行质量评价和 《中国药典》制 定重金属的限量标准提供依据。 1 实验部分 1．1 仪 器 JRY—D350型石墨电热板(湖南金蓉园仪器设备有限公司)；AA～240型原子吸收分光光度 计 (美国瓦里安中国有限公司)；AFS一930型双道原子荧光光度计 (北京吉天仪器有限公司)。 1．2 样品与试剂 消渴丸l5批(广州中一药业有限公司生产；执行标准：国家食品药品监督管理局标准(试 行)YB批准文号：国药准字 硝酸、高氯酸、盐酸(优级纯)；磷酸二氢铵、硝酸镁 (分析纯，广州化学试剂厂)；氢氧化 钾、硫脲(分析纯，天津市化学试剂一厂)；硼氢化钾 (分析纯，上海润捷化学试剂有限公司)； 抗坏血酸 (分析纯，上海伯奥生物科技有限公 司)；标准单元素溶液，质量浓度均为 1000 g／mL，购 自国家有色金属材料测试中心，铅 (批号为090602)，砷 (批号为 09C20)；实验用水 为超纯水。 1．3 工作条件 原子吸收分光光度计的实验参数设定 ：波长283．3nnl，狭缝 0．5nm，灯电流2．0mA，塞曼 收稿 日期 ：2Ol1—07—02 · 44 · 广东微量元素科学 GUANGDONGWEIUANGYUANSUKEXUE 第 l8卷第8期 方式扣除背景 ；干燥温度85qC持续 5s后升至95℃持续40s后再升至 120℃持续 l0s，灰化温 度400℃持续8S，原子化温度 2100cCl持续2．9S。 原子荧光光度仪的实验参数设定 光电倍增管负高压 300V，灯电流 70mA，载气流量 400 mlMmin，屏蔽气流量 800mL／min，原子化器高度 8mm。 1．4 实验方法 1．4．1 标准溶液的制备 (1)铅标准铅溶液 的制备 ：精密移取质量浓度为 1000g ·mL_。铅标准溶液适量 ，用 0．5mol·L 硝酸溶液逐级稀释，制成质量浓度为50ng·mL 的铅标准溶液 。 (2)砷标准砷溶液的制备：精密移取质量浓度为 1000g·mL-砷标准溶液适量，用5％盐酸 溶液逐级稀释 ，制成质量浓度为 100ng·mL 的砷标准溶液。 1．4．2 样品溶液的制备 取消渴丸2粒，精密称定，置于50mL的三角锥形瓶中，加入9mL的 硝酸，1mL的高氯酸，浸泡过夜，加一小漏斗在 电热板上进行湿法消解 ，直至 冒白烟，消化液 呈透明略带黄色，少量多次加入超纯水加热以除去多余的酸，