高效液相色谱法测定二黄新伤止痛软膏中盐酸小檗碱的含量.pdfVIP

北方药学2011年第 8卷第7期 ll 高效液相色谱法测定二黄新伤止痛软膏中盐酸小檗碱的含量 冯光富 张 嵩 涂 禾 (1．四川省骨科医院 成都 610041；2．四川省中药饮片有限责任公司 成都 611743) 摘要：目的：采用高效液相色谱法测定二黄新伤止痛软膏中盐酸小檗碱的含量。方法：采用AgilenteclipseXDB—C8柱，以乙腈一 O．1％磷酸溶液(5O：50)(每 100m／加十二烷基磺酸钠0．1g)为流动相，流速 1．0ml／min；柱温：30％；检测波长为265nm。结果：盐酸 小檗碱进样量在O．2054～1．0271zg范围内峰面积具有良好的线性关系，r=O．9999，平均回收率为99．67％，RSD为2．40％(n=6)。结 论：该方法操作简便。精密度好，结果准确可靠，可用于二黄新伤止痛软膏中盐酸小檗碱含量的测定。 关键词 ：二黄新伤止痛软膏 盐酸小檗碱 高效液相色谱法 黄柏 中图分类号：R927．2 文献标识码 ：B 文章编号：1672—8351(2011)07—0011-03 二黄新伤止痛软膏是四川省骨科医院的特色制剂之一 ， SB3200型超声波清洗器 (江苏省昆山市超声仪器有限公司)。 用于闭合性软组织损伤所致的红肿灼热疼痛等。由黄柏、大 1．2试药 黄、延胡索等中药组成，黄柏在方中起了主要作用。黄柏主含 盐酸小檗碱对照品(批号 ：110713--200910，中国药品生物 小檗碱、药根碱、木兰花碱、黄柏碱等生物碱，而小檗碱是黄柏 制品检定所)；乙腈、磷酸色谱纯(美国Fisher)，水为双蒸馏水， 主要成分。故建立了用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量 其他试剂均为分析纯 。二黄新伤止痛软膏 (批号 ： 的方法，现将测定结果报告如下。 201105032011O6072011070 1仪器与试药 7)和阴性软膏样品 (缺黄柏的二黄新伤止痛软膏，批号 ： 1．1仪器 ，均由四川省骨科医院制剂室配制。 Agilentl200高效液相色谱仪 (美国Agitent公司)；VWD 2方法与结果 检测器(美国Agilent公司)。AUW220D电子天平 (日本岛津)； 2．1色谱条件 图6 白加黑片的黑片建立的模型 图4 白加黑片的黑片真假药片样本的近红外光谱 4结果与分析 3结 果 4．1近红外光谱的预处理 3．1正品与假冒品近红外光谱图的区别 为了去除来 自高频随机噪声、基线漂移、样本不均匀、光散射 在OPUS中，将正品与假冒品近红外原始光谱图矢量归一 等的影响，应用OPUS分析软件对近红外漫反射光谱进行预处 化预处理(见图3，图4o可见，编号为 2的假冒品与正品近红 理，滤除各种因素产生的高频噪声，再进行多元散射校正处理。 外光谱曲线差异较大，在7100cm 的波数上有明显的滑石粉 4．2模型的耐用性验证 的峰，有较大的差异。在6000～7000em。谱段范围发现，正品与 取在不同条件下的近红外光谱作为验证光谱。发现不同操 假冒品有较大差异。 作者，不同测量深度等变化下测定的光谱，经计算均在cI限度 3．2建立一致性验证模型 之下。验证结果说明上述因素变化对模型的判别影响不大。 取编号 1～lO样品的近红外光谱作建模参考光谱 ，结果见 5结论与讨论 图5，图6，从图5，图6可见 ，假冒品在所设定CI限度以上，超 5．1近红外光谱检测属于无污染和无损伤低碳环保检测技术 ， 出建模样品光谱图的可信区间；验证正品在 CI限度以下，与 样品不需特别的预处理，扫描过程迅速。 建模样品一致。验证的结果与样品实际情况相符。