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第 35卷第 12期 点 工 Vo1.35.No.12
2012 年 12 月 Dec.2O12
联咪唑合成及工艺优化
李京海,王建龙,王中洋,袁 军,程晓燕
(中北大学化工与环境学院,山西 太原 030051)
摘 要:通过红外及核磁对联咪唑的表征,验证了合成反应机理 ,同时对氨源的选择进行了探索,确定醋酸铵为最
佳氨源。对合成工艺做 了优化 ,确定了最佳加料方式,即将 乙二醛加入到氨水 中,反应时间为 4h,温度为35℃。
关键词 :联咪唑 ;工艺优化 ;氨源 ;醋酸铵
中图分类号 :TQ252.3 文献标识码 :A 文章编号 :1003—501)5(2012)12—0021—03
SynthesisofBiimidazoleandOptimizationonProcess
LIJing—hai,WANG Jian—long,WANGZhong—yang,YUAN Jun,CHENGXia6一yan
(Dept.ofChemicalEngineeringandEnviroment,NorthUniversity,Taiyuan030051China)
Abstract:Toverifythesyntheticreactionmechanism ofimidazolethroughcharacterizingitbyIR and HNMR,atthe
sametimethroughchoosingammoniasource,determineammonium acetateasthebestammoniasource.Tooptimize
thesyntheticprocess,andobtaintheoptimum wayoffeedingwasaddingglyoxaltotheammoniawater,thereaction
timewas4handthetemperaturewas35℃ .
Keywords:biimidazole;processoptimization;ammoniasource;ammonium acetate
咪唑作为有机合成的重要 中间体,比其它中间 乙二醛 (天津市光复精细化工研究所),氨水 (太
体具有更优越 的性能。其在生物体内是组成氨基酸 原化肥厂化学试剂厂)。
的一种基本单元,因此,用咪唑作为有机合成的中间
2 合成与表征
体降低了对生物伤害[1]。而咪唑只是一个五元环 ,
同时 2位碳上 的电子云密度1,很难发生亲电加成 2.1 合成路线
反应 ,限制着它在有机合成 中的应用。联咪唑是一 用廉价易得的乙二醛与氨水经一步合成 目标产
个多质子给予双齿配位体 ,具有很强 的配位能力 。 物 ,合成路线及机理如图 l、2所示 。
本文对联咪唑的合成反应工艺进行了详细探究,并
对反应机理进行了推测 。 。 + IOH20
3H(~IO +4NH3H20 一一 I1
1 实验器材及药品
E--醛 氨水 2,2’.联眯唑
X一4型数字显示显微熔点仪(北京泰克仪器有限
图 1 联咪唑的合成路线
公司),IR一8400S红外光谱仪
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